[发明专利]一种碳化硼陶瓷微球制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及B₄C陶瓷领域，具体为一种碳化硼即B₄C陶瓷微球制备方法。

背景技术

B₄C是仅次于金刚石和立方氮化硼的高硬材料，具有低密度、高模量和优良的高温性能，另外由于B元素具有非常高的中子吸收截面，B₄C可以作为核反应堆减速元件或核反应器的防辐射部件。B₄C一系列引人注目的优点使其在军事国防、核工业、航空航天等领域有重要的潜在应用，可用作高温结构材料、功能材料、中子吸收材料、以及ICF靶的备选材料。特别是B₄C陶瓷微球不仅可以用于ICF靶，由于微球特有的物化性质，如较高的比表面积、优异的单分散性、可控的孔隙率及渗透性等特点，耦合了B₄C陶瓷优异的热机械性能，化学稳定性以及优良的中子吸收能力，使其在宇航、核能、电子、生物催化和先进武器等高科技领域也都展示出诱人的应用前景。目前很多专利生产B₄C陶瓷微球也往往采用镀膜技术来实现，即利用磁控溅射或化学气相沉积等方法在聚合物芯轴上进行成膜，然后通过去除芯轴获得B₄C球壳材料。这类方法对实验设备的要求较高，对实验条件的控制要求极为严格，且所得镀层的质量较难控制，因而具有很大的局限性，还不能高效、高质量的生产B₄C陶瓷微球。

目前还没有一种可以批量生产，且成本较低，而且可以很轻易控制镀层质量的碳化硼陶瓷微球制备方法。

发明内容

本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种可以批量生产，且成本较低，而且可以很轻易控制镀层质量的碳化硼陶瓷微球制备方法。

本发明通过以下技术方案来实现：

一种碳化硼陶瓷微球制备方法，包括以下步骤：

1、原料称量，按重量比B₄C：酚醛树脂=100:5～30的比例称量好B₄C和酚醛树脂；

2、配制浆料，以水或酒精为溶剂，将步骤1中称量好的B₄C粉体、酚醛树脂配成固含量为40～60wt%的浆料，以B₄C球作为研磨球，混合均匀；

3、喷雾造粒，将步骤2中配制好的浆料在60～80℃的出口温度下经喷雾造粒制得B₄C小球，控制喷雾造粒的平均粒径小于100μm；

4、硅油分散，将步骤3中的B₄C小球在甲基硅油中进行搅拌分散，然后在100～150MPa的压力下进行等静压；

5、过滤除硅油，将步骤4中等静压后的物料中的硅油过滤，并在马弗炉中，在300～500℃温度下进一步去除硅油；

6、脱粘烧结，将步骤5中去除硅油后的物料在1100～1200℃温度下进行真空脱粘，然后在真空烧结炉中通入Ar气，在2100-2300℃温度下进行高温烧结，制备得到B₄C微球。

其中，所述步骤1中所述B₄C粉体粒径为0.1～1um，所述酚醛树脂残碳率为40～60wt%。

所述步骤2中所述研磨球B₄C球用量为原料总重量的1～5倍。

所述步骤2中的混合时间为24h。

所述步骤4中所述的甲基硅油黏度范围为300000～600000cps。

所述步骤6中烧结过程保温时间为60～90min。

本发明所述一种碳化硼陶瓷微球制备方法可以很轻易控制镀层质量，而且致密度高、工艺简单、成本较低，完全以碳化硼为原料，可以批量生产，同时，采用本发明所述方法制备的B₄C陶瓷微球的密度为2.40～2.50gcm^-3，硬度为33GPa～35Gpa，可在超硬涂层、防辐射材料、激光惯性约束聚变物理实验等领域得到应用。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

具体实例1