[发明专利]一种低模板剂用量合成ZSM-22/ZSM-23复合分子筛的方法有效

专利信息
申请号: 201710609588.4 申请日: 2017-07-25
公开(公告)号: CN107311202B 公开(公告)日: 2019-06-25
发明(设计)人: 李德宝;林明桂;侯博;贾丽涛;郗宏娟;陈晓燕 申请(专利权)人: 中国科学院山西煤炭化学研究所
主分类号: C01B39/48 分类号: C01B39/48;C01B39/04
代理公司: 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 代理人: 刘宝贤
地址: 030001 山*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 复合分子筛 模板剂用量 初始凝胶 混合物 模板剂 超声 超声振荡 合成 分子筛合成 去离子水 完全溶解 无机碱源 晶化釜 重现性 硅源 晶化 铝源 配比 制备 配制 溶解 转入
【说明书】:

本发明涉及一种低模板剂用量合成ZSM‑22/ZSM‑23复合分子筛的方法,是将无机碱源用去离子水溶解后加入模板剂A、铝源,完全溶解后加入模板剂B及硅源,形成第一份初始凝胶,进行超声振荡后,得到一次超声混合物;按相同配比重新配制第二份初始凝胶(不添加模板剂),将一次超声混合物加入到第二份初始凝胶中,搅拌均匀后进行超声振荡,得到的二次超声混合物转入晶化釜中进行晶化后,得到ZSM‑22/ZSM‑23复合分子筛。采用本方法可大大减少模板剂用量,降低分子筛合成成本及对环境的影响;所获得的复合分子筛无杂晶相,粒度小而均匀,制备重现性好。

技术领域

本发明涉及一种低模板剂用量合成ZSM-22/ZSM-23复合分子筛的方法。

背景技术

随着环保法规要求的日益严格和汽车工业的飞速发展,不断出现的新型机械设备对高品质润滑油的需求逐渐增加,质量要求也越来越高。因此,润滑油质量向低氮、低硫、低灰分,高抗氧化性、高清净性、分散性,低挥发性、良好黏温性和低温流动性的II、III类油发展势在必行,从而使得以溶剂精制和催化脱蜡为主的基础油生产工艺逐渐被异构脱蜡工艺所替代。异构脱蜡反应是将蜡分子和环烷烃的长侧链转化成带支链的烷烃,既降低了产品的倾点,又保留了较高的黏度指数和收率,因此,异构脱蜡技术被称为近年来石油炼制领域的重大技术进步,其技术核心是加氢异构催化剂,而作为酸性中心的沸石分子筛更是异构催化剂中的重中之重。蜡的主要成分是高熔点的长链正构烷烃(碳数最高可达200以上),其倾点高,低温流动性能差。通过临氢异构化反应将正构烷烃转化为支链烷烃,可以改善这些性能,得到高品质的润滑油基础油。然而,对于蜡中的较长链正构烷烃,仅通过临氢异构过程很难达到理想的倾点,要求部分碳链发生断裂,即要求临氢异构反应的同时发生适当的裂化反应,才能使润滑油基础油的产品性质达到理想指标。因此需要一种具有多级酸性位、孔道结构的分子筛以满足这种要求。

复合分子筛通常是由两种或两种以上分子筛通过化学方法形成的复合晶体。在结构上既具有单一组分的特性,又兼顾自身独特的结构特征和多级酸性质,在催化反应中表现出不同于纯相分子筛的独有的协同效应和特殊的反应性能。就双微孔复合分子筛来说,其具有较低的合成成本,较高的水热稳定性以及可调的酸性能和微结构性能,从而有利于产物选择性的提高,在石油化工等行业中表现出更潜在的应用价值。

中国发明专利CN1693196、CN1762807、CN1769173及CN1772611公开了ZSM-23/ZSM-22复合分子筛及制备方法,其方法为在ZSM-22分子筛(或ZSM-23)的初始凝胶中加入ZSM-23分子筛(或ZSM-22)种子,得到的混合物进行水热晶化得到ZSM-23/ZSM-22复合分子筛。中国发明专利CN103964460公开了一种微孔复合硅铝分子筛及其制备方法,利用常规溶胶-凝胶模板法水热晶化合成具有TON/MTT微观复合拓扑结构的硅铝分子筛。纵观此类常规晶化合成方法,合成ZSM-22/ZSM-23复合分子筛均需要加入大量有机胺作为模板剂,而这些模板剂最终均需要通过焙烧分解成气体排放,这不仅提高了沸石分子筛的合成成本,同时在焙烧过程中也会相应产生大量的有害废气,直接影响环境安全。

发明内容

本发明的目的是提供一种低成本,低污染的合成ZSM-22/ZSM-23复合分子筛的方法。

本发明提供的低模板剂用量合成ZSM-22/ZSM-23复合分子筛的方法,包括如下步骤:

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