[发明专利]植物酚酸辅助水热合成CTS三元化合物的方法有效

申请号：	201710611847.7	申请日：	2017-07-25
公开（公告）号：	CN107364882B	公开（公告）日：	2019-01-29
发明（设计）人：	霍地;郗海琴	申请（专利权）人：	东北大学
主分类号：	C01G19/00	分类号：	C01G19/00
代理公司：	大连东方专利代理有限责任公司 21212	代理人：	李娜;李馨
地址：	110819 辽宁***	国省代码：	辽宁;21
权利要求书：	查看更多	说明书：	查看更多
摘要：
搜索关键词：	三元化合物水热合成原料溶液植物酚种植物酚酸原盐水热反应条件表面活性剂目标化合物无机非金属产物结晶光电材料化工试剂绿色环保水热反应有机溶剂反应釜摩尔比酸溶液溶剂硫脲收率制备洗涤无毒生态
钻瓜网技术展会专利词库专利权人专利榜在售专利公布日期热门专利

【权利要求书】：

1.一种植物酚酸辅助水热合成CTS三元化合物的方法，其特征在于：按目标化合物中Cu原子与Sn原子的摩尔比，将铜和锡的原盐溶于植物酚酸溶液，后于溶液中加入硫脲，得原料溶液；将原料溶液于反应釜中进行水热反应，其中，水热反应条件为：180～220℃反应至少12小时，分离，洗涤，干燥，既得CTS三元化合物，所述CTS三元化合物为四方晶系的单相Cu₃SnS₄，

其中，所述铜的原盐为氯化铜、硝酸铜、硫酸铜、醋酸铜中的至少一种；所述锡的原盐是四氯化锡、乙酸锡中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述植物酚酸为没食子酸、一水没食子酸、焦没食子酸中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述原料溶液中铜离子与锡离子的摩尔比为3:1或2:1。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述植物酚酸溶液的浓度为0.005～0.05M。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述植物酚酸溶液浓度为0.0075～0.02M。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：锡离子在原料溶液中的浓度为0.01～0.1M。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述硫脲与原料溶液中金属离子总量的摩尔比为1～4:1。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：水热反应条件为：180～220℃反应12～48小时。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法包括如下的步骤：

①在去离子水中加入植物酚酸搅拌溶解形成植物酚酸水溶液，控制植物酚酸水溶液的浓度为0.005～0.05M；

②向植物酚酸水溶液依次加入铜的原盐、锡的原盐和硫脲，其中，溶液中铜离子与锡离子摩尔比为3:1或2:1；硫脲按硫脲：(铜离子和锡离子总量)摩尔比为1～4:1加入；搅拌溶解形成原料溶液，其中，锡离子在原料溶液中的浓度为0.01～0.1M；

③将上述原料溶液转移到Teflon内衬的不锈钢水热釜中，封闭后加热到180～220℃反应12～48小时；然后冷却到室温，经过离心分离后将固体产物用去离子水和乙醇洗涤数次，然后在真空干燥箱中60℃干燥6小时后得到CTS三元化合物粉末材料。