[发明专利]一种芭蕉根中提取高纯度羽扇豆酮的方法在审
申请号: | 201710612201.0 | 申请日: | 2017-07-25 |
公开(公告)号: | CN107586312A | 公开(公告)日: | 2018-01-16 |
发明(设计)人: | 胡志林 | 申请(专利权)人: | 贵州维康子帆药业股份有限公司 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00 |
代理公司: | 北京联创佳为专利事务所(普通合伙)11362 | 代理人: | 张梅 |
地址: | 550200 贵州*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芭蕉 提取 纯度 羽扇豆 方法 | ||
1.一种芭蕉根中提取高纯度羽扇豆酮的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)芭蕉根水提得芭蕉根水提物;
(2)芭蕉根水提物干燥粉碎成粉末,萃取后,旋转蒸发仪减压浓缩,得到乙酸乙酯萃取层浸膏;
(3)乙酸乙酯层浸膏分离,得到羽扇豆酮。
2.如权利要求1所述的芭蕉根中提取高纯度羽扇豆酮的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的芭蕉根水提得芭蕉根水提物;是芭蕉根加4-8倍量水煎煮2-3次,每次50-90min,合并煎液,滤过,滤液浓缩至60-65℃下相对密度为1.31-1.35的浸膏。
3.如权利要求2所述的芭蕉根中提取高纯度羽扇豆酮的方法,其特征在于:所述的芭蕉根水提得芭蕉根水提物;是芭蕉根加6倍量水煎煮3次,每次70min,合并煎液,滤过,滤液浓缩至60-65℃下相对密度为1.31-1.35的浸膏。
4.如权利要求1所述的芭蕉根中提取高纯度羽扇豆酮的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的萃取;是芭蕉根水提物粉末用1-2倍量水分散后,装入分液漏斗中,用乙酸乙酯萃取2-3次。
5.如权利要求4所述的芭蕉根中提取高纯度羽扇豆酮的方法,其特征在于:所述的萃取;是芭蕉根水提物粉末用1.5倍量水分散后,装入分液漏斗中,用乙酸乙酯萃取3次。
6.如权利要求1所述的芭蕉根中提取高纯度羽扇豆酮的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述的取乙酸乙酯层浸膏分离;是乙酸乙酯层浸膏用氯仿溶解,加0.5-1.5倍量的硅胶拌匀,挥干溶剂;另取浸膏量28-32倍量的硅胶干法装入常压色谱柱中;采用常压硅胶柱色谱法进行分离,将浸膏装入常压硅胶柱中,并覆盖上一层0.2-3cm厚的硅胶;以石油醚-丙酮(9:1-6:1)系统进行洗脱,每个梯度洗3个柱体积,每个流分400ml,共收集得到18个流分;最后甲醇冲柱,减压回收溶剂;Fr(2-15)合并;将合并Fr(2-15)的液体挥干后用常规量的甲醇反复重结晶。
7.如权利要求6所述的芭蕉根中提取高纯度羽扇豆酮的方法,其特征在于:所述的取乙酸乙酯层浸膏分离;是乙酸乙酯层浸膏用氯仿溶解,加1.0倍量的硅胶拌匀,挥干溶剂;另取浸膏量30倍量的硅胶干法装入常压色谱柱中;采用常压硅胶柱色谱法进行分离,将浸膏装入常压硅胶柱中,并覆盖上一层0.5cm厚的硅胶;以石油醚-丙酮(9:1-6:1)系统分为6个梯度进行洗脱,每个梯度洗3个柱体积,每个流分400ml,共收集得到18个流分;最后甲醇冲柱,减压回收溶剂Fr(2-15)合并;将合并Fr(2-15) 的液体挥干后用常规量的甲醇反复重结晶。
8.如权利要求6所述的芭蕉根中提取高纯度羽扇豆酮的方法,其特征在于:所述梯度为:石油醚-丙酮=9:1、8.5:1、8:1、7.5:1、7:1或6.5:1。
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