[发明专利]酢浆草中提取刺槐素-6-C-β-D-葡萄糖苷的方法有效
申请号: | 201710612874.6 | 申请日: | 2017-07-25 |
公开(公告)号: | CN107586311B | 公开(公告)日: | 2018-10-09 |
发明(设计)人: | 胡志林 | 申请(专利权)人: | 贵州维康子帆药业股份有限公司 |
主分类号: | C07H17/07 | 分类号: | C07H17/07;C07H1/08 |
代理公司: | 北京联创佳为专利事务所(普通合伙) 11362 | 代理人: | 张梅 |
地址: | 550200 贵州省贵阳市修文*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 酢浆草 提取 刺槐 葡萄 糖苷 方法 | ||
1.一种酢浆草中提取刺槐素-6-C-β-D-葡萄糖苷的方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤(1)酢浆草水提得酢浆草水提物:酢浆草加4-8倍量水煎煮2-3次,每次50-90min,合并煎液,滤过,滤液浓缩至60-65℃下相对密度为1.31-1.35的浸膏;
步骤(2)酢浆草水提物干燥粉碎成粉末,酢浆草水提物粉末用1-2倍量水分散后,装入分液漏斗中,用乙酸乙酯萃取2-3次,旋转蒸发仪减压浓缩,得到乙酸乙酯萃取层浸膏;
步骤(3)乙酸乙酯层浸膏用氯仿溶解,加1倍量的硅胶拌匀,挥干溶剂;另取浸膏量30倍量的硅胶干法装入常压色谱柱中;采用常压硅胶柱色谱法进行分离,将浸膏装入常压硅胶柱中,并覆盖上一层0.5cm厚的硅胶;以氯仿-甲醇=9:1、8:1、7:1、6:1、5:1或4:1系统分为6个梯度进行洗脱,梯度洗脱时,流速为12-18ml/min,最后甲醇冲柱,收集洗脱液,每流份500ml,减压回收溶剂,每个梯度洗3个柱体积,得到18个流分;合并Fr(8-15),Fr(8-15)的液体挥干后用常规量的甲醇、丙酮和石油醚反复重结晶,得到刺槐素-6-C-β-D-葡萄糖苷。
2.如权利要求1所述的酢浆草中提取刺槐素-6-C-β-D-葡萄糖苷的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的酢浆草水提物这样制备:酢浆草加6倍量水煎煮3次,每次60min,合并煎液,滤过,滤液浓缩至60-65℃下相对密度为1.31-1.35的浸膏。
3.如权利要求1所述的酢浆草中提取刺槐素-6-C-β-D-葡萄糖苷的方法,其特征在于:所述步骤(2)中,酢浆草水提物粉末用1.5倍量水分散后,装入分液漏斗中,用乙酸乙酯萃取3次。
4.如权利要求1所述的酢浆草中提取刺槐素-6-C-β-D-葡萄糖苷的方法,其特征在于:所述步骤(3)中,梯度洗脱时,流速为15ml/min。
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