[发明专利]一种锂离子电池复合负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种锂离子电池复合负极材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤一：取一定量的脂肪酸溶于无水乙醇中，取一定量的对甲苯磺酰胺溶于无水乙醇中，将两者均匀混合，加入催化剂或缩合剂反应后提纯，制得对甲苯磺酰胺修饰的脂肪酸溶液；

步骤二：向步骤一制得的对甲苯磺酰胺修饰的脂肪酸溶液中逐滴加入浓硫酸，搅拌；然后加入模板剂介孔硅，搅拌一段时间，将混合液置于烘箱中85～100℃干燥1～2h得固体粉末，将固体粉末置于管式炉中，氮气保护下，200～300℃高温煅烧6～8h后，冷却取出，制得氮/硫掺杂的介孔碳材料；

步骤三：将步骤二制得的氮/硫掺杂的介孔碳材料在氮气保护下，1000～1200℃高温热处理4～6h，然后自然冷却至室温，制得氮/硫掺杂的介孔石墨材料；

步骤四：将步骤三制得的氮/硫掺杂的介孔石墨材料加入至碱性溶液中，室温搅拌2～3h，充分接触反应，静置沉淀，去上清液，将沉淀物经去离子水稀释后过滤，过滤后产物经洗涤后烘干，制得氮/硫掺杂的石墨化有序介孔碳材料；

步骤五：取一定质量的硅源以水作为分散剂配成悬浊液，将悬浊液倒入球磨罐内，以2000～3000r/min的转速搅拌后，制得纳米硅分散液；

步骤六：取步骤五制得的纳米硅分散液、步骤四制得的氮/硫掺杂的石墨化有序介孔碳材料及粘结剂按一定的质量分数混合，充分分散并进行喷雾干燥，将干燥产物放在通有氩气的管式炉中进行烘烤，制得最终的锂离子电池复合负极材料。

2.如权利要求1所述的锂离子电池复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的脂肪酸为硬脂酸、油酸、棕榈酸、月桂酸中的一种。

3.如权利要求2所述的锂离子电池复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤四中的碱性溶液为氢氧化钠溶液。

4.如权利要求3所述的锂离子电池复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤五中的硅源为硅单质或氧化亚硅。

5.如权利要求4所述的锂离子电池复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤六中混合的纳米硅分散液的质量分数为10％～15％，氮/硫掺杂的石墨化有序介孔碳材料的质量分数为55％～60％，粘结剂的质量分数为25％～30％。

6.如权利要求5所述的锂离子电池复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤六中的粘结剂为酚醛树脂或环氧树脂。

7.如权利要求6所述的锂离子电池复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤六中的烘烤步骤为：以5℃～6℃/min的升温速率升高到400℃～600℃，保温1～2h，然后升温到900～1200℃保温3～5h，接着以5℃～6℃/min的速率降温到400～600℃，保温1～2h，最后随管式炉冷却到室温。

8.如权利要求7所述的锂离子电池复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中脂肪酸的质量为8～10g，所述对甲苯磺酰胺的质量为0.5～1.0g。

9.如权利要求8所述的锂离子电池复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中滴加的浓硫酸的质量为0.5～1.0g。

10.如权利要求9所述的锂离子电池复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤五中硅源的质量为5～10g。