[发明专利]一种含游离离子液体‑二氧化钛复合物质的碱性膜及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201710613864.4 申请日: 2017-07-25
公开(公告)号: CN107452975A 公开(公告)日: 2017-12-08
发明(设计)人: 朱红;陈跃楠;王芳辉 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: H01M8/1048 分类号: H01M8/1048;H01M8/1051;H01M8/1067;H01M8/1069;H01M8/1072
代理公司: 北京市广友专利事务所有限责任公司11237 代理人: 耿小强
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 游离 离子 液体 氧化 复合 物质 碱性 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种含游离离子液体-二氧化钛复合物质的碱性膜,其特征在于:所述的碱性膜主链上同时含有溴代聚苯醚、三乙胺、离子液体以及纳米二氧化钛,各组分组成如下:以溴代聚苯醚100重量%计,三乙胺50-70重量%,离子液体20-40重量%,纳米二氧化钛0.5-2.0重量%。

2.如权利要求1所述的含游离离子液体-二氧化钛复合物质的碱性膜,其特征在于:所述的碱性膜主链上同时含有溴代聚苯醚、三乙胺、离子液体以及纳米二氧化钛,各组分组成如下:以溴代聚苯醚100重量%计,三乙胺60重量%,离子液体30重量%,纳米二氧化钛1重量%。

3.如权利要求1或2所述的含游离离子液体-二氧化钛复合物质的碱性膜,其特征在于:所述离子液体为

4.如权利要求1或2所述的含游离离子液体-二氧化钛复合物质的碱性膜,其特征在于:所述纳米二氧化钛为粒径25纳米的金红石构型。

5.如权利要求1或2所述的含游离离子液体-二氧化钛复合物质的碱性膜,其特征在于:所述的溴代聚苯醚中的聚苯醚的结构为

6.权利要求1或2中所述的含游离离子液体-二氧化钛复合物质的碱性膜的制备方法,其步骤如下:

(1)游离的离子液体的制备

将氮甲基咪唑和碘甲烷、溴乙烷、溴乙醇中的一种,投料于单口烧瓶中,室温搅拌2-3小时,瓶中的液体逐渐变为白色固体,反应完成后,加入乙酸乙酯洗涤,倒去大部分的乙酸乙酯,剩下的固液混合物旋蒸除去残留的乙酸乙酯,得到白色固体;

(2)溴代聚苯醚的制备

在三口烧瓶中加入适量聚苯醚,加入适量溶剂,在氮气氛围搅拌溶解,聚苯醚完全溶解后,加入适量N-溴代丁二酰亚胺和过氧化苯甲酰,在氮气氛围回流反应,用甲醇和二氯甲烷重复洗涤结晶,直至洗涤时甲醇水不再浑浊,将洗涤完成的黄白色固体,干燥,得到质地坚硬的黄白色固体;

(3)碱性膜的制备

按比例将步骤(2)所得黄白色固体溶解在N,N-二甲基乙酰胺中,室温下,磁力搅拌,使溴代聚苯醚完全溶解,溶解完毕后,向体系中按比例加入三乙胺,可观察到溶液颜色逐渐由浅黄色变为褐色,整个体系在室温下反应,再向其中按比例加入纳米二氧化钛,直至二氧化钛在溶液中分散均匀,再按比例加入步骤(1)所得白色固体,磁力搅拌后,将溶液流延于超平培养皿中,流延液在80℃下鼓风干燥成膜,将膜揭下后,浸泡于NaOH溶液中进行离子交换一定时间,去离子水冲洗后,即得到碱性膜。

7.如权利要求6所述的含游离离子液体-二氧化钛复合物质的碱性膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中所述白色固体分别为甲基离子液体、乙基离子液体和羟乙基离子液体。

8.如权利要求6所述的含游离离子液体-二氧化钛复合物质的碱性膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中所述重复洗涤结晶为3次。

9.如权利要求6所述的含游离离子液体-二氧化钛复合物质的碱性膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中所述室温下的磁力搅拌的时间为4小时,所述步骤(3)中所述整个体系反应12小时,所述步骤(3)中所述磁力搅拌的时间为2小时,所述步骤(3)中所述纳米二氧化钛的分散用超声,所述步骤(3)中所述NaOH溶液的浓度为2molL-1

10.如权利要求6所述的含游离离子液体-二氧化钛复合物质的碱性膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中所述溶剂为无水四氯化碳、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃的一种或几种的混合溶剂。

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