[发明专利]一种从煤中分离提取铷、铯的方法有效
| 申请号： | 201710615317.X | 申请日： | 2017-07-26 |
| 公开（公告）号： | CN107354323B | 公开（公告）日： | 2019-01-08 |
| 发明（设计）人： | 赵存良;孙玉壮;王金喜;李彦恒;石志祥;孟志强 | 申请（专利权）人： | 河北工程大学 |
| 主分类号： | C22B26/10 | 分类号： | C22B26/10;C22B3/44;C22B3/26;C22B3/40 |
| 代理公司： | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人： | 李冉 |
| 地址： | 056038 河北*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 沉淀 分离提取 氯化铯 氯化铷 氯化钾 溶解 碘单质 萃取 有机溶剂萃取 生产周期 生产成本低 工艺步骤 蒸发结晶 沉淀法 碘化钾 反萃取 过滤液 氯化碘 煤粉碎 稀盐酸 铯离子 铷离子 高纯 混酸 铷铯 过滤 | ||
1.一种从煤中分离提取铷、铯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将煤粉碎后溶解在混酸中，然后加入离子水稀释溶液，再将溶液通过过滤器过滤2-3次，取过滤液，将过滤液进行蒸发，蒸发至铷离子、铯离子浓度大于0.05g/L，调节蒸发后的溶液的pH为5-6；
(2)在步骤1)处理后的溶液中持续加入氯化碘，用搅拌机持续搅拌20-40min，至无沉淀继续生成，停止搅拌，然后过滤取沉淀物，生成的沉淀物为RbICl2和CsICl2；
(3)将浓度为1-1.5g/L碘化钾加入到步骤2)中的沉淀物中，不停搅拌，直到溶液颜色不在变化，再继续滴加0.5-0.8L碘化钾溶液，再充分搅拌15-20分钟，发生的化学反应为CsICl2+KI＝CsCl+KCl+I2 RbICl2+KI＝RbCl+KCl+I2，然后通过萃取液提取碘；
(4)将步骤3)处理后的溶液中加入充足的t-BAMBP，充分搅拌，至无沉淀生成，溶液须静置5-15分钟；
(5)提取步骤4)中生成的沉淀物溶解在稀盐酸中，再蒸发结晶，反复结晶3-5次，此时产品氯化铷的纯度达到99.5％以上，氯化铯的纯度达到了99.3％以上。
2.根据权利要求1所述的一种从煤中分离提取铷、铯的方法，其特征在于，所述步骤2)中的氯化碘浓度为1-2g/L。
3.根据权利要求1所述的一种从煤中分离提取铷、铯的方法，其特征在于，所述步骤3)中萃取碘的萃取液为有机溶液。
4.根据权利要求1所述的一种从煤中分离提取铷、铯的方法，其特征在于，所述步骤4)t-BAMBP还能用酚类试剂与二苦胺及其衍生物代替。
5.根据权利要求1所述的一种从煤中分离提取铷、铯的方法，其特征在于，所述步骤5)中的稀盐酸的浓度为4-5mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种从煤中分离提取铷、铯的方法，其特征在于，所述步骤2)生成沉淀物后溶液须静置5-15分钟，再进行下一步操作。
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