[发明专利]一种日化用品中氯乙酸或氯乙酸盐的含量测定方法

权利要求书

1.一种日化用品中氯乙酸或氯乙酸盐的含量测定方法，其特征在于，使用化学修饰电极，采用差分脉冲伏安法测定；

所述的化学修饰电极通过包含如下步骤的方法制备得到：

(1)取8～15mg碳纳米管，加入15～30mL水，超声15～30min，得碳纳米管分散液；取氯金酸2～4mg和六水合氯化钴1～2mg混合后加入4～8mL水，形成溶液A；取20～40mg硼氢化钠加入15～30mL水，形成溶液B；

(2)先将溶液A逐滴加入碳纳米管分散液中，然后再将溶液B逐滴加入碳纳米管分散液中；再静置3～6h；随后分离洗涤得固体物；

(3)取10～15mg步骤(2)制备得到的固体物用5～10mL有机溶剂溶解后涂覆并固定在直径为2～5mm的经预处理的玻碳电极上即得所述的化学修饰电极。

2.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，具体包含如下步骤：

(a)配置待测样品溶液；

(b)使用化学修饰电极为工作电极、铂电极为对电极、Ag-AgCl电极为参比电极构成三电极体系，用差分脉冲伏安法测定待测样品溶液中氯乙酸或氯乙酸盐的氧化峰电流值，根据线性方程换算出氯乙酸或氯乙酸盐的浓度，进而得出样品中氯乙酸或氯乙酸盐的含量。

3.根据权利要求2所述的含量测定方法，其特征在于，步骤(a)中使用pH为6.5～7.5的磷酸缓冲液配置待测样品溶液。

4.根据权利要求2所述的含量测定方法，其特征在于，步骤(b)中差分脉冲伏安法的具体条件为：富集时间为80～120s；电位增量5～7mV、振幅70～90mV、一次脉冲宽度0.3～0.5s、二次脉冲宽度0.05～0.1s、测样宽度0.01～0.02s、脉冲周期0.4～0.6s。

5.根据权利要求4所述的含量测定方法，其特征在于，步骤(b)中差分脉冲伏安法的具体条件为：富集时间为100s；电位增量6mV、振幅80mV、一次脉冲宽度0.4s、二次脉冲宽度0.1s、测样宽度0.0155s、脉冲周期0.5s。

6.根据权利要求2所述的含量测定方法，其特征在于，步骤(b)中所述的线性方程为：线性方程分别为i_p(μA)＝26.05c(μmol/L)+5.1424，方程中c为氯乙酸浓度，i_p为差分脉冲伏安法得到氧化峰电流值。

7.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，步骤(1)中：取10～15mg碳纳米管，加入20～30mL水，超声20～30min，得碳纳米管分散液；取氯金酸3～4mg和六水合氯化钴1～2mg混合后加入5～8mL水，形成溶液A；取30～40mg硼氢化钠加入20～30mL水，形成溶液B。

8.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，步骤(3)中：取10mg步骤(2)制备得到的固体物用10mL有机溶剂溶解后涂覆并固定在直径为3mm的经预处理的玻碳电极上即得所述的化学修饰电极。

9.根据权利要求1所述的含量测定方法，其特征在于，所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。