[发明专利]一种适用于高温电化学氢泵的阳极制备方法有效
申请号: | 201710615906.8 | 申请日: | 2017-07-26 |
公开(公告)号: | CN107354479B | 公开(公告)日: | 2019-04-05 |
发明(设计)人: | 徐晨曦;费明明;张小乐;张立涵;李顺;朱峻毅;吴小建 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | C25B11/04 | 分类号: | C25B11/04;C25B1/02 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 乔恒婷 |
地址: | 230009 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氢泵 高温电化学 水热法制 阳极制备 阵列阳极 膜电极 制备金属基纳米 金属基纳米 电化学 分离提纯 接触电阻 接触条件 界面阻抗 能耗损失 阳极材料 原位生长 氢气 氢气提 水热法 涂覆法 运行时 减小 分析 | ||
1.一种适用于高温电化学氢泵的阳极制备方法,其特征在于包括如下步骤:
步骤1:将前驱体粉末置于马弗炉中于1000-1400℃下烧结4-6小时,得到电解质粉末;
所述前驱体粉末选自钡锆钇氧BaZr1–xYxO3–δ、钡铈钇氧BaCe1-xYxO3–δ、钡钴铁锆氧BaCo0.4Fe0.4Zr0.2O3-δ、镧钡镓镁氧La0.9Ba0.10Ga1-xMgxO3-δ、锶钙铌氧Sr3Ca1+xNb2-xO9-δ或钡钙铌氧BaCa1+xNb2-xO9-δ,0<x<1;
步骤2:将步骤1获得的电解质粉末研磨后压制成型,并置于马弗炉中于1200-1500℃保温8小时,冷却至室温后取出,用去离子水和乙醇洗涤以除去表面杂质,红外灯烘烤干燥,获得压制膜片;
步骤3:将阳极粉末、氟化铵以及尿素溶解于去离子水和乙醇的混合溶剂中,搅拌均匀得到阳极浆料;
步骤3中,所述阳极粉末为镍盐、钴盐、铜盐、铁盐、银盐中的任意一种,或为其二元或三元合金盐;
步骤3中,阳极粉末、氟化铵以及尿素的摩尔比为1-3:1-5:1-10;阳极浆料中阳极粉末的浓度范围为0.05-0.4mol/L;
步骤4:将步骤2制备的压制膜片的一侧浸没于步骤3配制的阳极浆料中,80-100℃下静置水热反应5-25小时,取出后用去离子水和无水乙醇洗涤以除去表面杂质,随后立于烧舟中,并置于马弗炉中200-400℃下焙烧2-8小时,冷却至室温,获得阳极材料;
由所述阳极材料制备的膜电极材料,在使用前阳极侧置于氢气气氛中于600-800℃还原2-6小时,获得金属纳米阵列。
2.根据权利要求1所述的适用于高温电化学氢泵的阳极制备方法,其特征在于:
步骤2中,所述压制膜片的直径为1-30mm,厚度为0.1-100mm;压制压力为10-500MPa。
3.根据权利要求1所述的适用于高温电化学氢泵的阳极制备方法,其特征在于:
步骤2中,马弗炉的升温程序设置如下:20-500℃温度区间的升温速率为5℃/min,升温至400-500℃时保温半小时,500-1500℃温度区间的升温速率为3℃/min。
4.根据权利要求1所述的适用于高温电化学氢泵的阳极制备方法,其特征在于:
步骤3中,混合溶剂中去离子水和乙醇的体积比为10-5:1。
5.根据权利要求1所述的适用于高温电化学氢泵的阳极制备方法,其特征在于:
步骤3中,溶解温度控制在20-50℃。
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