[发明专利]测量真空离子镀和等离子体喷涂镀膜膜厚与均匀性的方法

说明书

本发明公开了一种测量真空离子镀和等离子体喷涂镀膜膜厚与均匀性的方法。该方法基于激光诱导击穿光谱技术结合激光诱导荧光技术测量真空离子镀膜技术及等离子体喷涂镀膜技术的沉积膜厚膜厚与均匀性。该发明是一种微损接近无损的检测方法，能够实现对镀膜样品膜厚10nm量级测量，镀膜表面均匀性μm量级分辨测量。尤其是该方法还是一种可以实时、原位、在线、无接触与主动式的测量方法，且不会对镀膜过程有干扰，易于操作，实时分析。本发明主要用于真空离子镀，比如真空离子镀物理、化学气相沉积、等离子体喷涂等领域，不排除应用于其它的、具有相近技术特征的薄膜或者涂层沉积技术领域。

技术领域

本发明涉及检测技术领域，尤其涉及一种测量真空离子镀和等离子体喷涂镀膜膜厚与均匀性的方法。

背景技术

核聚变装置中的结构与功能材料需要长时间工作在极其恶劣环境中，如面对等离子体材料(Plasma Facing Materials，PFMs)不断受到来自等离子体的各种粒子的轰击、高热负荷沉积、瞬态高能量冲击、以及电磁辐射和电磁力等的复杂作用，这不仅会造成材料的辐照效应和损伤，导致缺陷的产生、迁移和聚集，引起表面和基体的变坏，还会发生背散射、解吸、物理溅射、化学腐蚀、结构损伤、氚的滞留等复杂现象。首先等离子体对PFMs的腐蚀决定了第一壁的寿命，其次腐蚀产生的杂质稀释主等离子体并使等离子体密度和温度显著下降，严重影响聚变效率，还可能引发破裂不稳定性而使聚变堆的稳定运行受到威胁。因此，核聚变装置对材料性能提出了非常高的要求，不仅要求材料具有好的机械稳定性和热稳定性，还要求材料具备好的抗辐照损伤、抗氦/氢及其同位素脆化以及腐蚀等的能力。可以说，聚变能应用的最终实现在很大程度上取决于核聚变装置中关键壁材料问题的解决。

目前，对PFMs材料总体要求是与等离子体相容性好、耐高热负荷、耐高通量低能离子和中性粒子辐照、耐高通量高能中子辐照射等。目前尚无任何材料同时满足以上苛刻要求。当前，托卡马克装置采用的主要面壁材料是碳、铍、钼和钨或以它们为基底的复合材料。目前正在建的最大托卡马克装置国际热核聚变实验堆(International ThermonuclearExperimental Reactor,ITER)其第一壁材料为铍，偏滤器材料为钨。钨材料以其高熔点、低物理溅射率、没有化学腐蚀以及低的燃料滞留等特性被视为未来托卡马克/聚变堆中最全面使用的PFMs。然而钨材料也有其不可避免的缺点，如杂质辐射高、高延脆转变温度、热导率不够高、不易加工等。因此，发展与开发核聚变反应堆用功能涂层的复合材料、以取得低化学溅射，高热通量和抗辐射增强升华特性，越来越受到重视。

壁表面涂层技术目前主要是在高导热率石墨、CFC、Cu等基底上涂W保护层。根据PFMs对材料所提要求，表面涂层需要满足高度致密性、孔隙率为零、强附着力以及高度均匀性等要求。因此，可以采用真空离子镀或等离子体喷涂镀膜技术实现Cu、CFC等表面实现W膜的快速沉积，制作多功能复合涂层材料，但是许多工艺和技术问题都需要研究解决。其中一个重要问题就是怎样实时、原位、在线的对上述方法的沉积膜进行评价，如沉积厚度及其均匀性的原位、在线精确测量与评价。目前对真空离子镀与等离子体法喷涂镀膜技术的沉积膜厚度及均匀性评价主要集中在离线分析手段，即在镀膜结束后，取出材料，然后使用电子探针、扫描电镜、盐雾腐蚀、膜厚测量仪等手段对其进行表征分析。电子探针可以对沉积膜表面微区进行定性和定量分析，并对材料表面做元素的面、线、点分布分析；扫描电镜可以对沉积膜的表面形貌以及孔隙率进行表征；烟雾腐蚀是用来对沉积膜的抗腐蚀性能、沉积膜缺陷、针孔等进行评价；膜厚测量仪则只能离线地对沉积膜厚度进行测量，而且其分辨率一般为100nm，不能进行更高精度的沉积膜分辨。此外，在真空离子镀与等离子体喷涂镀膜过程中，在镀膜与基体之间会形成一层过渡层，而该过渡层又对镀膜的附着性有显著的影响，而常规的表征方法都不能对该层进行精确表征。