[发明专利]一种用微波加热快速合成AEI分子筛的方法

说明书

本发明公开了一种用微波加热快速合成AEI分子筛的方法，将固体硅源、偏铝酸铵化合物、固体碱源、分子筛晶种混合研磨均匀，得到固相混合物在合成釜中，先于80～100℃微波加热晶化2～60分钟，然后于130～180℃微波加热晶化0.5～30小时，经过滤、洗涤、100～130℃干燥12～48小时，450～600焙烧2～10小时得到AEI分子筛。本发明提供的晶化方法时间短，合成过程简单，生产成本低，合成效率高，对环境污染少，产品重复性和分散性好，利于该分子筛的工业化生产和应用。

技术领域

本发明属于无机多孔材料合成领域，具体来说涉及到一种微波加热固相合成AEI型分子筛的方法。

背景技术

微波是指波长在1米至1毫米之间、频率在300MHz至300000MHz之内的无线电波。微波在进行直线传播的过程中遇到不同物料时会产生反射、吸收和穿透现象，微波能量场高速不断地变换着正负极性，使物质分子的运动发生巨变，互相碰撞、摩擦、挤压，从而使动能即微波能转化为热能，对物质进行加热。

和传统的加热方法相比较，微波加热具有速度快，没有温度梯度和热应力，没有滞后效应等特点，具有温度均匀、反应速度极大提高的特点。微波加热用于合成分子筛与传统水热合成方法相比，由于微波的高频震荡及场加热的方式，微波合成体系中的凝胶高度分散并形成均一的温度分布环境，更有利于晶化过程得进行，缩短诱导期，所得产物粒度小而均一。具有反应速度快、反应条件温和、能耗低、分子筛粒度分布窄、合成液配比区间宽的特点，而且合成的分子筛具有较高的纯度，窄的粒径分布和均一的形态。文献(Journal ofSolid State Chemistry.2008，181(9)：2298-2305；Microporous and mesoporousmaterials,2008(116):386)已报道微波法已广泛用于分子筛的合成，如LTA,FAU,MFI、MWW、AlPO、SAPO等分子筛合成，以缩短晶化时间、节约能源和提高分子筛性能的目的。

专利CN102616810A公开了利用微波合成具有立方体或薄片形貌的SAPO-34分子筛，其尺寸范围在20～300nm之间，但其合成过程中除用到溶剂水外，还用到了乙醇、三缩四乙二醇及二缩三乙二醇等溶剂。

USP4778666披露了在微波辐射场中水热晶化制备硅铝酸盐分子筛的方法。该方法包括(a)提供含有可晶化的沸石前身物和能够感应微波能量的热传导溶剂；(b)将上述沸石前身物和热传导溶剂的混合物放置于一定频率的微波辐射场中晶化。

专利CN99107790提供了一种微波辐射场中合成钛硅分子筛(TS-1)的方法，反应混合物移入可自动测压及控压的微波加热系统中由聚醚醚酮制造的高压釜中，设定一定微波频率和0.8MPa系统压力。

专利CN101774606A提供了一种微波法合成MCM-22分子筛的方法，将铝源、碱源溶于水中，搅拌均匀，加入有机模板剂，搅拌均匀，加入硅源，得到反应混合物；再将反应混合物进行微波加热晶化后，经过滤、洗涤、干燥，焙烧，得到MCM-22分子筛。

专利CN103011188A提供了具有球形或片状形貌的纳米SAPO-34分子筛及其合成方法，通过控制微波合成条件，可得到纳米的球形或片状SAPO-34分子筛，该纳米SAPO-34分子筛为晶粒尺寸在30nm以下的球形或厚度在70nm以下的薄片，其具有合成时间短、晶粒形貌可控等特点。

专利CN99112754提供了一种大孔分子筛的微波合成方法，初始凝胶混合物料在微波辐射条件下加热回流，时间2分钟～10小时，微波频率在2.0～20.0GHz，功率为50～2000瓦；所得固体粉在500～600℃下空气中焙烧3-10小时，即得MCM-41大孔分子筛。