[发明专利]花球状结构ZnO/ZnWO4光催化剂的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种花球状结构ZnO/ZnWO₄光催化剂的合成方法，属于化工行业技术领域。

背景技术

世纪化学家和技术专家所面临的最大技术挑战之一是全球能源供应和相关环境问题。2008年全球能源消耗率达到15 TW，预计到2050年将增长近一倍，我们应用的能源依然是有限的并且不可再生的化石燃料，如煤、石油和天然气。但是，这些化石燃料的燃烧将会引起一系列环境问题。而太阳能是一种自由、丰富和无限可再生的清洁能源，能够满足当前和未来人类的能源需求。因此，太阳能转化为可用能量是非常可取的。目前，许多半导体光催化剂已被用于光解水制氢，对于已经制备的各种光催化剂，仍然存在一些限制其实际应用的缺点，例如，光生电子-空穴对的快速重组与有限的可见光相应。因此，有必要开发高效的可见光光催化剂来满足未来环境和能源技术的要求。ZnO是一种宽禁带半导体氧化物材料，室温下能带宽度为3.37 eV，其激子束缚能为60 meV，由于ZnO在紫外区有较强的激子跃迁发光特性，因而可以广泛应用于光催化实验。ZnWO₄由于其自身独特的电子结构与良好光学性质，以及较强的催化性能而备受关注。但是，ZnWO₄带隙较宽，其光吸收作用只限于占太阳光谱极少部分的紫外光区。而ZnWO₄的基底中引入ZnO可以实现光催化活性的增强，改善ZnWO₄的缺点，所以选择ZnO/ZnWO₄合成纳米复合材料进行研究具有一定的学术研究价值和应用前景。

发明内容

本发明利用微波辅助水热法合成了ZnO/ZnWO₄，一方面利用微波辐射来对合成样品的物理性质以及光催化性能产生影响；另一方面，具备单斜闪锌矿结构的钨酸锌(ZnWO₄)已经被广泛研究用于在UV光照射下有机污染物的水分解和矿化。在UV照射下降解MG、MB、CV和RhB时表现出比TiO₂更好的光催化活性。然而，因其对可见光的弱响应和光生电子–空穴对的低分离效率阻碍了ZnWO₄在实际中的运用，而ZnO具备良好的光电特性、价格低廉和无毒等特点，普遍运用于光催化。本发明将两者复合在一起，期望能产生互补的效果，提升光解水制氢能力。我们在研究中通过微波辐射作用，将ZnO和ZnWO₄进行复合，在光催化反应过程中利用它们导带上电子的传输，从而有效减少光生电子与空穴对的重组，提高光催化效率和量子产率。该发明通过ZnO/ZnWO₄纳米复合材料结构的建立增强了ZnO/ZnWO₄纳米复合材料光催化活性和光解水制氢能力。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：花球状结构ZnO/ZnWO₄复合光催化剂的合成方法，称取硝酸锌(Zn(NO₃)·6H₂O)，质量为1.4875±0.001g、钨酸钠(Na₂WO₃·2H₂O)，质量为1.6494±0.001g。将上述化学试剂原料混合放入30 mL去离子水中，搅拌10 min，滴加氨水(NH₃·H₂O)，体积为15±1滴，充分搅拌后倒入100 mL聚四氟乙烯内衬的微波反应器中，设定微波水热反应温度为180±2℃，反应时间为150±3 min。微波辐射反应结束后，将生成的白色沉淀物用去离子水和无水乙醇分别反复洗涤4－5次。将沉淀物放入烘干箱，设定烘干温度60±2℃，干燥时间12＋0.1h，取出得到最终产物花球状结构ZnO/ZnWO₄复合光催化剂。