[发明专利]快速连续合成多形貌铯铅卤簇钙钛矿量子点的装置及方法

说明书

本发明涉及快速连续合成多形貌铯铅卤簇钙钛矿量子点的装置及方法，所述装置Cs前驱体注射器和卤化铅前驱体注射器通过聚四氟乙烯连接管分别连接于两组置于恒温油浴中的第一环形微通道，两组第一环形微通道与置于加热磁力搅拌器上的微混合器相连，再通过聚四氟乙烯连接管依次连接第二环形微通道和集液器；本发明采用聚四氟乙烯毛细管为微通道，为反应提供稳定的反应温度和精确地的反应时间，所制备的钙钛矿量子点尺寸均一且具有球形、棒形、立方形三种不同的形貌，同时通过改变卤元素的种类及配比、反应温度，可以快速合成荧光光谱范围为395nm‑700nm的钙钛矿量子点。

技术领域

本发明涉及一种快速连续合成多形貌铯铅卤簇钙钛矿量子点的装置及方法，所说的卤簇为Cl,Br,I，具体涉及通过改变前驱体摩尔比、微通道反应温度快速合成钙钛矿量子点的装置与合成方法，属于微化学机械系统与纳米材料制备领域。

背景技术

量子点，可称为纳米晶，有时又被称为“人造原子”，在生物医学、显示器、半导体器件、太阳能电池及发光器件等诸多领域具有广泛的应用。在过去几年中，钙钛矿材料在太阳能电池领域取得了突破性进展，根据美国国家可再生能源实验室的认证的太阳能电池效率，基于有机无机杂化的钙钛矿MAPbX₃(MA＝CH₃NH₃⁺,X＝Cl^-，Br^-，I^-，或者是由这其中两种或三种混合)材料制备的太阳能电池能量转换效率已经高达22.1％。但MAPbX₃型材料对空气和水分极度敏感限制了其在光电器件领域中的应用。全无机钙钛矿CsPbX₃(X＝Cl^-，Br^-，I^-，或者是由这其中两种或三种混合)，不但兼顾了MAPbX₃材料优越的光电性能，而且在空气和水分中具有较好的稳定性。

根据报道，全无机钙钛矿主要合成方法为热注入法，但这种方法需要在惰性气氛中反应，不能精确的控制反应温度和反应时间，合成的量子点尺寸不均一，这无形中增加了合成成本，降低了合成效率，以上这些特点使热注入法不易大规模生产。微通道用以替代传统反应器，如玻璃烧瓶、漏斗，它可以提供极大的比表面积，传质传热效率极高。另外，微通道以连续流动代替间歇操作，使准确控制反应物的停留时间成为可能。这些特点使合成反应条件在微观尺度上得到精确控制，为提高反应选择性和操作安全性提供了可能。微通道反应具有以下特点：对反应温度的精确控制；对反应时间的精确控制；物料以精确比例瞬间均匀混和；结构保证安全；无放大效应。据报道，基于微通道制备量子点具有较高的质量，均一的尺寸的有点，而且基于微通道的这些有点，使大规模连续快速合成高质量的量子点成为可能。

发明内容

本发明的目的开发能够改变反应前驱体摩尔比以及微通道反应温度，实现快速连续合成多形貌全无机钙钛矿量子点的为装置。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种快速连续合成多形貌铯铅卤簇钙钛矿量子点的装置，其特征在于,所述装包括：Cs前驱体注射器1和卤化铅前驱体注射器2通过聚四氟乙烯连接管3分别连接于两组置于恒温油浴中的第一环形微通道5，两组第一环形微通道5与置于加热磁力搅拌器8上的微混合器7相连，再通过聚四氟乙烯连接管3依次连接第二环形微通道11和集液器12；第一环形微通道5和第二环形微通道11分别由一条聚四氟乙烯毛细管4沿着两根相互平行的不锈钢棒9环向缠绕并沿轴向延伸而成。

所述的第一环形微通道5和第二环形微通道11中，两根不锈钢棒9直径相同并与聚四氟乙烯毛细管4直径相等，聚四氟乙烯毛细管4的两端与聚四氟乙烯连接管3相连。

所述的聚四氟乙烯毛细管4内径为300-800μm，不锈钢棒直径为700-1200μm，聚四氟乙烯连接管3与聚四氟乙烯毛细管4之间为过盈配合；聚四氟乙烯毛细管4置于恒温油浴6和油浴10之中的长度为10cm-250cm。