[发明专利]一种磷酸肌肉醇的制备方法有效
申请号: | 201710619652.7 | 申请日: | 2017-07-26 |
公开(公告)号: | CN107445984B | 公开(公告)日: | 2019-07-19 |
发明(设计)人: | 陈红余;李平;秦坤;张煕曼 | 申请(专利权)人: | 泰山医学院 |
主分类号: | C07F9/09 | 分类号: | C07F9/09 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 张晓鹏 |
地址: | 271016 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 肌肉 磷酸 二环己基碳二亚胺 乙酸乙酯 对甲苯磺酸 磷酸盐 制备 二环己基脲 不溶于水 产品纯度 反应溶剂 反应收率 分离提纯 回收利用 酯化反应 脱水剂 重结晶 成酯 母液 脱去 吸水 催化剂 催化 保证 | ||
1.一种磷酸肌肉醇的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
乙酸乙酯、肌肉醇磷酸盐、对甲苯磺酸和二环己基碳二亚胺混合均匀后,加热回流反应,即得磷酸肌肉醇晶体;乙酸乙酯、肌肉醇磷酸盐和二环己基碳二亚胺的质量比为:10-20:1-2:1-2;反应结束后,首先减压蒸出75-85%乙酸乙酯,冷却后固液分离,得到磷酸肌肉醇粗品;对磷酸肌肉醇粗品进行纯化的方法,包括如下步骤:将磷酸肌肉醇粗品溶解于纯水中,加热至60-80℃后,趁热过滤,过滤后的液相冷却结晶,固液分离后得到纯化后的磷酸肌肉醇晶体。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:乙酸乙酯、肌肉醇磷酸盐和二环己基碳二亚胺的质量比为12-18:1-2:1-2。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:乙酸乙酯、肌肉醇磷酸盐和二环己基碳二亚胺的质量比为15:1-2:1-2。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:乙酸乙酯、肌肉醇磷酸盐和二环己基碳二亚胺的质量比为15:2:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:该制备方法中,对苯甲磺酸的用量为肌肉醇磷酸盐质量的0.5-1%。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:对苯甲磺酸的用量为肌肉醇磷酸盐质量的1%。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:加热回流反应是在搅拌作用下进行的。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:磷酸肌肉醇粗品与纯水的质量比为5-7:1。
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