[发明专利]一种包覆氮掺杂石墨烯三元材料的制备方法

权利要求书

1.一种包覆氮掺杂石墨烯三元材料的制备方法具体包括以下步骤：

S1、将三元材料前驱体和一定量的锂源，研磨混合均匀制得样品；

S2、将一定量易挥发溶剂中加入到S1中的样品中；

S3、将S2中加入易挥发溶剂后的样品进行搅拌球磨；

S4、将搅拌球磨后的样品置于80～100℃烘箱中干燥6～10h制得干燥后的样品备用；

S5、将干燥后的样品放入管式炉中，再将管式炉中通入空气或者氩气，再将管式炉进行匀速升温，加热煅烧后制得所需的三元材料；

S6、将得到的三元材料与一定比例的氧化石墨烯混合，加入一定量的水稀释，然后进行细胞粉碎一段时间，制得粉碎后的样品；

S7、将粉碎后的样品放入管式炉中，通入氨气，匀速升温，加热煅烧，即制得包覆氮掺杂石墨烯的三元材料，利用氨气在一定温度的还原作用和氮掺杂作用，能够使三元材料包覆上石墨烯的同时并将石墨烯进行了氮掺杂，从而得到包覆氮掺杂石墨烯三元材料。

2.根据权利要求1所述的一种包覆氮掺杂石墨烯三元材料的制备方法，其特征在于所述的三元材料前驱体的原料包括镍盐、钴盐和锰盐；所述的锂源为单水氢氧化锂、醋酸锂或硝酸锂中的任意一种，所述镍源为二氧化镍、醋酸镍、硝酸镍、氯化镍或硫酸镍中的任意一种，所述钴源为四氧化三钴、醋酸钴、硝酸钴、氯化钴或硫酸钴中的任意一种，所述锰源为二氧化锰、醋酸锰、硝酸锰、氯化锰或硫酸锰中的任意一种；所述的易挥发溶剂为乙醇、甲醇或丙酮中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的一种包覆氮掺杂石墨烯三元材料的制备方法，其特征在于所述的锂源和镍、钴、锰源按原子计量摩尔比，Li：(Ni:Co:Mn)＝3:(1:1:1)，即锂原子与金属原子的摩尔比为1:1；所述锂源、镍、钴和锰源的混合物与易挥发溶剂的质量比为1:0.8～1:1.2。

4.根据权利要求1所述的一种包覆氮掺杂石墨烯三元材料的制备方法，其特征在于所述的球磨的转速为400～500r/min，时间为1～4h。

5.根据权利要求1所述的一种包覆氮掺杂石墨烯三元材料的制备方法，其特征在于所述的通入空气或氩气时的通气速率为5～10sccm，通气的时间为16～24h；通入氨气的通气速率为4～8sccm，通气的时间为1.5～3.5h。

6.根据权利要求1所述的一种包覆氮掺杂石墨烯三元材料的制备方法，其特征在于本发明所述的匀速升温、匀速降温的速率均为10℃/min。

7.根据权利要求1所述的一种包覆氮掺杂石墨烯三元材料的制备方法，其特征在于所述的三元材料与氧化石墨烯的质量比1:1.05，加入水的体积为总固体体积的1.5-2.5倍。

8.根据权利要求1所述的一种包覆氮掺杂石墨烯三元材料的制备方法，其特征在于所述的三元材料与氧化石墨烯用细胞粉碎机进行细胞粉碎在冰浴下使其混合均匀，所述细胞粉碎时间为20～60min。

9.根据权利要求1所述的一种包覆氮掺杂石墨烯三元材料的制备方法，其特征在于制备的包覆氮掺杂石墨烯三元材料在电池材料的应用。

10.根据权利要求1-9中任一权利要求所述的一种包覆氮掺杂石墨烯三元材料的制备方法，其特征在于对本发明所制备的包覆氮掺杂石墨烯三元材料组装电池的可逆性进行测试，测试结果显示在3.6V有个放电平台，证明包覆氮掺杂石墨烯的三元材料在3.6V平台可逆性好；对本发明所制备的包覆氮掺杂石墨烯三元材料的首次放电比容量进行测试，本发明所述方法合成的LiMn₂O₄正极材料的首次放电比容量为218.6mAh·g^-1，证明包覆氮掺杂石墨烯的三元材料的首次放电比容量高；对本发明所制备的包覆氮掺杂石墨烯三元材料的组装电池的循环性能进行测试，本发明所述方法合成的包覆氮掺杂石墨烯三元材料正极材料的首次比容量是218.6mAh·g^-1，经过100圈充放电循环后，比容量仍然可以达到201.6mAh·g^-1，其容量保持率为3.54％，证明合成的包覆氮掺杂石墨烯三元材料具有优异的循环稳定性能。