[发明专利]一种1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯的制备方法在审

专利信息
申请号: 201710620087.6 申请日: 2017-07-26
公开(公告)号: CN107586251A 公开(公告)日: 2018-01-16
发明(设计)人: 陈建海;徐祥松;冯洋晔;吴建军 申请(专利权)人: 江苏蓝色星球环保科技股份有限公司
主分类号: C07C17/23 分类号: C07C17/23;C07C21/18
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 213200 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 丁烯 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤,

(1)以1,1,1-三氟氯乙烷和/或1,1,1-三氟-2,2-二氯乙烷为原料,以氯气为催化剂,在光照下反应产生1,1,1,4,4,4-六氟-2,2,3,3-四氯丁烷;

(2)将步骤(1)得到的1,1,1,4,4,4-六氟-2,2,3,3-四氯丁烷用锌粉脱氯制得1,1,1,4,4,4-六氟-2,3-二氯丁烯;

(3)将步骤(2)得到的1,1,1,4,4,4-六氟-2,3-二氯丁烯在氢化催化剂存在下与氢气反应得到1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯。

2.根据权利要求1所述的一种1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中,反应得到的产物除了1,1,1,4,4,4-六氟-2,2,3,3-四氯丁烷外,还含有1,1,1,4,4,4-六氟-2,3-二氯丁烷和1,1,1,4,4,4-六氟-2,2,3-三氯丁烷。

3.按照权利要求1所述的一种1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,向加氢反应器中加入氢化催化剂,在20克/小时的氢气流下匀速升温,8小时升温到280℃后,以470克/小时的流量将1,1,1,4,4,4-六氟-2,3-二氯丁烯通入汽化器,经预热器、过热器后与氢气混合进入加氢反应器反应;反应产物经冷却、水洗、精馏后得到1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯。

4.根据权利要求2所述的一种1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中,还包括使用1,1,1,4,4,4-六氟-2,2,3-三氯丁烷与锌粉脱氯反应制得1,1,1,4,4,4-六氟-2-氯丁烯。

5.根据权利要求4所述的一种1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,将68克锌粉、300克甲醇加入到2升烧瓶中,搅拌升温回流,在4小时内向其中滴加270克1,1,1,4,4,4-六氟-2,2,3-三氯丁烷,滴加结束后继续回流搅拌一小时;蒸馏,收集70℃之前馏份,水洗得1,1,1,4,4,4-六氟-2-氯丁烯。

6.根据权利要求2所述的一种1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中,将70克锌粉、300克甲醇加入到2升烧瓶中,搅拌升温回流,在4小时内向其中滴加305克1,1,1,4,4,4-六氟-2,2,3,3-四氯丁烷,滴加结束后继续回流搅拌一小时;蒸馏,收集70℃之前馏份,水洗得1,1,1,4,4,4-六氟-2,3-二氯丁烯。

7.根据权利要求1所述的一种1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中,原料与氯气的摩尔比为1﹕0.1-1.5。

8.根据权利要求1所述的一种1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中,原料与锌粉的摩尔比为1﹕1-1.6。

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