[发明专利]一种1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯的制备方法在审
申请号: | 201710620087.6 | 申请日: | 2017-07-26 |
公开(公告)号: | CN107586251A | 公开(公告)日: | 2018-01-16 |
发明(设计)人: | 陈建海;徐祥松;冯洋晔;吴建军 | 申请(专利权)人: | 江苏蓝色星球环保科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C17/23 | 分类号: | C07C17/23;C07C21/18 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 213200 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁烯 制备 方法 | ||
1.一种1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤,
(1)以1,1,1-三氟氯乙烷和/或1,1,1-三氟-2,2-二氯乙烷为原料,以氯气为催化剂,在光照下反应产生1,1,1,4,4,4-六氟-2,2,3,3-四氯丁烷;
(2)将步骤(1)得到的1,1,1,4,4,4-六氟-2,2,3,3-四氯丁烷用锌粉脱氯制得1,1,1,4,4,4-六氟-2,3-二氯丁烯;
(3)将步骤(2)得到的1,1,1,4,4,4-六氟-2,3-二氯丁烯在氢化催化剂存在下与氢气反应得到1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯。
2.根据权利要求1所述的一种1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中,反应得到的产物除了1,1,1,4,4,4-六氟-2,2,3,3-四氯丁烷外,还含有1,1,1,4,4,4-六氟-2,3-二氯丁烷和1,1,1,4,4,4-六氟-2,2,3-三氯丁烷。
3.按照权利要求1所述的一种1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,向加氢反应器中加入氢化催化剂,在20克/小时的氢气流下匀速升温,8小时升温到280℃后,以470克/小时的流量将1,1,1,4,4,4-六氟-2,3-二氯丁烯通入汽化器,经预热器、过热器后与氢气混合进入加氢反应器反应;反应产物经冷却、水洗、精馏后得到1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯。
4.根据权利要求2所述的一种1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中,还包括使用1,1,1,4,4,4-六氟-2,2,3-三氯丁烷与锌粉脱氯反应制得1,1,1,4,4,4-六氟-2-氯丁烯。
5.根据权利要求4所述的一种1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,将68克锌粉、300克甲醇加入到2升烧瓶中,搅拌升温回流,在4小时内向其中滴加270克1,1,1,4,4,4-六氟-2,2,3-三氯丁烷,滴加结束后继续回流搅拌一小时;蒸馏,收集70℃之前馏份,水洗得1,1,1,4,4,4-六氟-2-氯丁烯。
6.根据权利要求2所述的一种1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中,将70克锌粉、300克甲醇加入到2升烧瓶中,搅拌升温回流,在4小时内向其中滴加305克1,1,1,4,4,4-六氟-2,2,3,3-四氯丁烷,滴加结束后继续回流搅拌一小时;蒸馏,收集70℃之前馏份,水洗得1,1,1,4,4,4-六氟-2,3-二氯丁烯。
7.根据权利要求1所述的一种1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中,原料与氯气的摩尔比为1﹕0.1-1.5。
8.根据权利要求1所述的一种1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中,原料与锌粉的摩尔比为1﹕1-1.6。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于江苏蓝色星球环保科技股份有限公司,未经江苏蓝色星球环保科技股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201710620087.6/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。