[发明专利]一种超薄二硫化钼纳米片/硅纳米线异质结结构的制备方法有效
申请号: | 201710620602.0 | 申请日: | 2017-07-26 |
公开(公告)号: | CN107574456B | 公开(公告)日: | 2020-01-14 |
发明(设计)人: | 张璋;胡蝶;向杰;程鹏飞;王新 | 申请(专利权)人: | 肇庆市华师大光电产业研究院 |
主分类号: | C25B11/06 | 分类号: | C25B11/06;C25B1/04;B01J27/051 |
代理公司: | 44102 广州粤高专利商标代理有限公司 | 代理人: | 任重 |
地址: | 526040 广东省肇庆市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅纳米线 异质结结构 二硫化钼纳米片 硅纳米线阵列 二硫化钼 制备 退火 催化活性位点 金属纳米颗粒 催化稳定性 产氢效率 制备工艺 光催化 硫粉末 纳米片 前驱体 氧化钼 硅片 衬底 构建 刻蚀 催化 清洗 生长 | ||
1.一种超薄二硫化钼纳米片/硅纳米线异质结结构材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.清洗硅片;
S2.所述硅片通过金属纳米颗粒催化辅助刻蚀硅纳米线阵列;
所述S2中通过金属纳米颗粒催化辅助刻蚀采用的金属离子刻蚀剂是由0.02M硝酸银溶液和4.8M氢氟酸混合而成;
采用金属纳米颗粒催化辅助刻蚀剂反应20~40min后,再采用0.5M硝酸溶液冲洗后,浸泡于去离子水中1~3min,得到硅纳米线阵列;
S3.将S2中制备好的硅纳米线阵列用5%的氢氟酸溶液浸泡5min,然后用大量的去离子水冲洗,用氮气将其吹干后置于均匀分散有三氧化钼的陶瓷舟上方,置于真空管式炉Ⅱ区或Ⅲ区的中央,并将硫粉末均匀分散另一个陶瓷舟中,放置在置于真空管式炉Ⅰ区的中央,密封三温区真空管式炉石英管法兰,然后通入氩气或氮气作为载气,以20~30℃/min的升温速率,从室温升温至生长温度600℃,保持10~30min,然后真空管式炉以40~50℃/min的降温速率降温至室温,在升温阶段和降温阶段时,载气量为150~200sccm;生长阶段其载气量为30~60sccm,真空管式炉的石英管内气压保持一个大气压状态,得到超薄二硫化钼纳米片/硅纳米线异质结结构材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1包括:取硅片将其切成2×2cm2大小,依次在丙酮、乙醇、去离子水中超声10min以去除表面油污;然后将超声清洗的硅样品放入体积比为4:1的浓硫酸和40%过氧化氢混合液中,沸腾30min以去除表面氧化物,取出再去离子水中超声5min。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中硅片为单面抛光,电阻率为1~10Ω·cm的P型(100)晶向本征硅。
4.一种权利要求1至3任一所述的制备方法制备得到的超薄二硫化钼纳米片/硅纳米线异质结结构材料。
5.权利要求4所述的超薄二硫化钼纳米片/硅纳米线异质结结构材料在光电催化分解水产氢中的应用。
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