[发明专利]一种利培酮原料或制剂中杂质的检测方法在审
| 申请号： | 201710621065.1 | 申请日： | 2017-07-27 |
| 公开（公告）号： | CN107422055A | 公开（公告）日： | 2017-12-01 |
| 发明（设计）人： | 马超;孟策;王博;张宁;王勇;杨昕;任晓文 | 申请（专利权）人： | 天津药物研究院药业有限责任公司;天津药物研究院有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/38 |
| 代理公司： | 天津诺德知识产权代理事务所(特殊普通合伙)12213 | 代理人： | 栾志超 |
| 地址： | 300000 天津*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 利培酮 原料 制剂 杂质 检测 方法 | ||
1.一种利培酮原料或制剂中杂质的检测方法，其特征在于，包括：将利培酮原料或制剂溶解，使用高效液相色谱法以十八烷基硅烷键合硅胶或辛烷基硅烷键合硅胶为固定相，以缓冲盐溶液与甲醇的混合液为流动相A，甲醇与乙腈的混合液为流动相B，进行梯度洗脱，并在利培酮的吸收波长下记录谱图。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述流动相A中缓冲盐溶液：甲醇体积比为50～100：0～50，优选70：30。
3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于：所述流动相B中甲醇：乙腈体积比为30～100:0～70，优选50:50。
4.根据权利要求1-3任一所述的检测方法，其特征在于：所述缓冲盐溶液的pH为4.0～7.0，优选为5.6～5.7。
5.根据权利要求1-4任一所述的检测方法，其特征在于：所述梯度洗脱的洗脱程序为：
0-40分钟，流动相A：流动相B体积比由100：0改变至40:60～60:40；
40-45分钟，流动相A：流动相B体积比为40:60～60:40；
45-46分钟，流动相A：流动相B体积比由40:60～60:40改变至100:0；
46-50分钟，流动相A：流动相B体积比为100:0，
优选洗脱程序为：
0-40分钟，流动相A：流动相B体积比由100：0改变至50:50；
40-45分钟，流动相A：流动相B体积比为50:50；
45-46分钟，流动相A：流动相B体积比由50:50改变至100:0；
46-50分钟，流动相A：流动相B体积比为100:0。
6.根据权利要求1-5任一所述的检测方法，其特征在于：所述缓冲盐为醋酸铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二氨、磷酸二氢钾或磷酸氢二钠，优选醋酸铵。
7.根据权利要求1-6任一所述的检测方法，其特征在于：所述缓冲盐溶液的浓度为0.5g/L～10g/L，优选5g/L。
8.根据权利要求1-7任一所述的检测方法，其特征在于：所述固定相的柱温为25～40℃，优选30℃。
9.根据权利要求1-8任一所述的检测方法，其特征在于：所述流动相A与所述流动相B总体的流速为0.8～1.2ml/min，优选1.0ml/min。
10.根据权利要求1-9任一所述的检测方法，其特征在于：所述高效液相色谱的进样室温度为10～30℃，优选为25℃。
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