[发明专利]一种利用四氯化硅制备二氧化硅/石墨/碳复合锂离子电池负极材料的方法有效
申请号: | 201710621859.8 | 申请日: | 2017-07-27 |
公开(公告)号: | CN107579212B | 公开(公告)日: | 2019-09-20 |
发明(设计)人: | 龚波林;马少宁;侯春平 | 申请(专利权)人: | 北方民族大学;宁夏博尔特科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/485;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00 |
代理公司: | 北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙) 11390 | 代理人: | 胡剑辉 |
地址: | 750021 宁夏回族*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 氯化 制备 二氧化硅 石墨 复合 锂离子电池 负极 材料 方法 | ||
1.一种利用四氯化硅制备二氧化硅/石墨/碳复合锂离子电池负极材料的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)称取120重量份无水乙醇,置于可加热磁力搅拌器上,常温下,取1-8重量份柠檬酸加入无水乙醇中,使其完全溶解,调节加热源将温度控制在10~50℃,再加入1-8重量份葡萄糖,边加边溶解,待溶解完全,再加1-6重量份聚乙二醇400,7-30重量份四氯化硅,搅拌5分钟,在10-50℃,搅拌条件下,滴入氨水,每1~2s滴一滴,溶液pH 5-10为终点,制得二氧化硅溶胶;
(2)将上述溶胶用电炉加热0.5-3小时浓缩至稠膏状,然后放入烘箱,在105℃条件下干燥1-5h,干燥后置于氮气气氛炉中以2-5℃/min加热煅烧,200℃保温1-3小时,350℃保温1-3小时,850℃保温1-5小时,使葡萄糖、柠檬酸、聚乙二醇400热解纯化为热解碳,然后自然冷却至室温,研磨15分钟,100-300目过筛制得碳包覆纳米二氧化硅前驱体备用;
(3)取上述前驱体1-3重量份,加球形天然石墨1-3重量份,加入40%葡萄糖水溶液5-12重量份,补充无水乙醇,在行星式球磨机中进行湿法球磨3-20h制得混悬液待用;
(4)将上述混悬液中研磨用小球取出,用无水乙醇洗涤小球,洗涤液与混悬液合并,将混悬液用电炉浓缩至稠膏状,在氮气气氛炉中以2-10℃/min加热煅烧,100-200℃保温2小时,250-550℃保温1小时,600-1200℃保温2小时,使葡萄糖、乙醇热解纯化为热解碳,自然冷却至室温;
(5)研磨15分钟,过200目筛,制得二氧化硅/石墨/碳复合锂离子电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种利用四氯化硅制备二氧化硅/石墨/碳复合锂离子电池负极材料的方法,其特征在于所述步骤(2)中加热煅烧时350℃以下升温速度为2℃/min,350℃以上升温速度为5℃/min。
3.根据权利要求1所述的一种利用四氯化硅制备二氧化硅/石墨/碳复合锂离子电池负极材料的方法,其特征在于所述步骤(4)中加热煅烧时350℃以下升温速度为2℃/min,350℃以上升温速度为5℃/min。
4.根据权利要求1所述的一种利用四氯化硅制备二氧化硅/石墨/碳复合锂离子电池负极材料的方法,其特征在于所述二氧化硅/石墨/碳重量比为:25-30:33-58:34-40。
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