[发明专利]一种高品质防晒剂奥克立林的制备方法

说明书

本发明公开了一种防晒剂奥克立林的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤1)将原料依托立林重结晶处理；步骤2)将重结晶处理后的依托立林溶于异辛醇中，加入催化剂，分段进行酯交换反应，得到奥克立林粗品；步骤3)对奥克立林粗品进行分级蒸馏纯化，即得。所制得的奥克立林杂质少，颜色浅，品质高，符合化妆品级的要求，市场竞争力强；同时，本发明提供的制备方法简便、易于控制，并且能够满足工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种有机中间体的制备方法，具体而言涉及一种高品质的防晒剂奥克立林的制备方法，属于日用化工技术领域。

背景技术

奥克立林(OCT)，化学名称为2-氰基-3，3-二苯基丙烯酸-2-乙基己酯，商品名称为UV-3039或N-539，CAS号为6197-30-4。奥克立林英文名称为Octocrilene，其结构式如下所示：

奥克立林为广谱紫外吸收剂，呈浅黄色液体状，对紫外线的最大吸收波长为308nm。它与树脂的相容性好，不着色，广泛应用于软质或硬质聚氯乙烯等塑料、硝酸纤维素、丙烯酸树脂及聚氨酯等涂料中作为光稳定剂；它对皮肤的刺激性很小，可以加到化妆品中作遮光剂(防晒剂)，国家卫生部规定其在防晒化妆品中的最高添加量为10％。近年来，随着奥克立林的应用越来越广，其市场需求量也越来越大。

然而，现有技术中制备的奥克立林产品通常品质不高，其中有害杂质，例如二苯甲酮、3,3-二苯基丙烯腈、2-氰基-3,3-二苯基丙烯酰胺和2-亚氨基-3,3-二苯基丙烯酸异辛酯等，在产品中的残留量比较高，造成产品达不到化妆品级别的质量要求，严重影响到奥克立林在化妆品中使用；

另外，现有技术中制备的奥克立林中还含有其他有色杂质，导致产品的色泽比较深；而杂质2-氰基-3,3-二苯基丙烯酰胺也会促进产品色泽变深，降低奥克立林产品的美观度，从而影响其在化妆品中的使用。

这些缺点使得所制备的奥克立林难以达到化妆品级别的要求，限制了其在防晒化妆品中的广泛应用。

由于上述原因，本发明人对现有的技术进行改进，制备出颜色浅、杂质含量低的高品质化妆品级的奥克立林，以适应业界对高品质防晒剂奥克立林的需求。

发明内容

为了克服上述问题，本发明人进行了锐意研究，发现：现有技术中合成奥克立林的方法主要有两种，一种以二苯甲酮(BP)和氰乙酸异辛酯为原料，在催化剂乙酸铵的存在下，经Knoevenagel缩合反应直接制备。

这种合成方法中，采用大量的乙酸铵做为催化剂，成本比较高；另外，反应原料及中间体都为液体，在产品回收和提纯时存在较大难度，制得的产品难以达到化妆品级别的要求；

产物氨解后会产生有害杂质2-氰基-3,3-二苯基丙烯酰胺(Amide)，其沸点高达454±45℃/760mmHg而难以去除；另外，2-氰基-3,3-二苯基丙烯酰胺(Amide)还会导致产品色泽变深，严重影响了奥克立林在化妆品中的使用。

本发明人对现有技术研究后还发现，采用二苯甲酮和氰乙酸异辛酯为原料，经Knoevenagel缩合反应制备奥克立林时，会产生约2～3％的有害杂质2-氰基-3,3-二苯基丙烯酰胺(Amide)，该杂质可能是在反应过程奥克立林的酯键氨解产生的，其可能的生成机制如下所示：

另一种合成方法是以依托立林(ETO)和异辛醇(EH)为原料，在碱性催化剂的作用下，经酯交换反应制备得到奥克立林。其化学反应式为：

本发明人研究发现，该反应在制备过程中，依托立林可以经溶液中的水分解为二苯甲酮，或经水解脱羧后生成3,3-二苯基丙烯腈(PCN)，造成产物中杂质增多；