[发明专利]超增韧的缩水甘油酯改性胺固化剂及其制备方法有效
申请号: | 201710624422.X | 申请日: | 2017-07-27 |
公开(公告)号: | CN107400061B | 公开(公告)日: | 2019-07-02 |
发明(设计)人: | 高晟弢;童伟;姚慧敏;毛小其;吴蓁 | 申请(专利权)人: | 上海树脂厂有限公司 |
主分类号: | C07C213/04 | 分类号: | C07C213/04;C07C219/08;C07D301/26;C07D303/16;C08G59/50 |
代理公司: | 上海金盛协力知识产权代理有限公司 31242 | 代理人: | 罗大忱 |
地址: | 201815 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 超增韧 缩水 甘油酯 改性 固化剂 及其 制备 方法 | ||
1.超增韧的缩水甘油酯改性胺固化剂,其特征在于,结构式如下:
2.根据权利要求1所述的超增韧的缩水甘油酯改性胺固化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将油酸和环氧氯丙烷,在催化剂存在下反应,获得氯醇酯中间体;
所述的催化剂为三乙胺、三丁胺、四丁基氯化膦或四丁基溴化膦;
(2)将氢氧化钠溶液加入步骤(1)的氯醇酯中间体,进行环化反应;
(3)然后从反应产物中,收集油酸缩水甘油酯;
(4)将所得油酸缩水甘油酯加入异佛尔酮二胺反应,然后减压脱除过量的异佛尔酮二胺,即得油酸缩水甘油酯改性异佛尔酮二胺固化剂。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,80-110℃反应1.5-3.0h,油酸∶环氧氯丙烷=1∶1-16,摩尔比,所述的催化剂为叔胺或季膦盐。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,将氢氧化钠溶液采用滴加的方式加入步骤(1)的氯醇酯中间体,滴加时间为0.8-2.1h,然后进行环化反应,反应温度为40-85℃,反应时间为2-5h;油酸∶氢氧化钠=1∶1.1-2.0,摩尔比。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的收集油酸缩水甘油酯依次包括如下步骤:萃取、水洗中和、油水分离、减压脱除挥发物。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述的萃取方法,包括如下步骤:
在步骤(2)的产物中,加入萃取剂萃取,萃取剂用量为油酸质量的1.5~2.5倍,所述萃取剂为甲苯;
对萃取液进行水洗中和,洗至水相pH=7;油水分离,油相在真空度为-0.095MPa时,由室温逐渐升温至140℃进行减压脱除,至无脱除物为止。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,加入萃取剂萃取2~4次,每次萃取剂用量均匀分配,然后合并萃取液。
8.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(4)中,反应温度为60-75℃,反应时间为1-4h,所述的减压脱除为在真空度为-0.095MPa时,由室温逐渐升温至280℃进行减压脱除,至无脱除物为止。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,采用滴加的方式,将所得油酸缩水甘油酯加入异佛尔酮二胺,滴加时间为2~4h,滴加温度为30-60℃;油酸缩水甘油酯∶异佛尔酮二胺=1∶1.1-1.4,摩尔比。
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