[发明专利]一种低温快速合成聚芳硫醚砜的方法在审
| 申请号： | 201710625408.1 | 申请日： | 2017-07-27 |
| 公开（公告）号： | CN107501555A | 公开（公告）日： | 2017-12-22 |
| 发明（设计）人： | 刘洪;范永志;李玉凤;陈云 | 申请（专利权）人： | 四川中科兴业高新材料有限公司 |
| 主分类号： | C08G75/23 | 分类号： | C08G75/23 |
| 代理公司： | 成都弘毅天承知识产权代理有限公司51230 | 代理人： | 徐金琼 |
| 地址： | 620031 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 低温 快速 合成 聚芳硫醚砜 方法 | ||
1.一种低温快速合成聚芳硫醚砜的方法，其特征在于：所述合成聚芳硫醚砜的方法包括以下步骤：
(1)将N-甲基吡咯烷酮和4,4’-二氯二苯砜投入反应釜中，通热的导热油将反应釜升温至70-100℃，恒温搅拌10～30min，使4,4’-二氯二苯砜充分溶解，得到均一溶液；
(2)将含水硫化钠和氢氧化钠投入反应釜中，维持反应釜温度70-100℃，恒温搅拌20～40min，在加热、搅拌作用下与步骤(1)得到的均一溶液充分混合均匀；
(3)通冷却水给反应釜降温，当釜内温度降至60～100℃时，将复合催化剂的水溶液缓慢滴加至反应釜中，所述复合催化剂为氯化锂和醋酸锂的混合物；
(4)通热的导热油将反应釜内物料升温至釜内温度不低于140℃，反应时间不超过2.5h，即得到含有聚芳硫醚砜树脂的固液混合物；
(5)将步骤(4)得到的所述固液混合物洗涤、干燥后得到聚芳硫醚砜产品。
2.根据权利要求1所述的一种低温快速合成聚芳硫醚砜的方法，其特征在于：各组分的摩尔份数分别为：含水硫化钠1.0～1.02份，4,4’-二氯二苯砜1.0～1.02份，复合催化剂0.5～0.9份、氢氧化钠0.1～0.2份，N-甲基吡咯烷酮9～13份、蒸馏水7～10份。
3.根据权利要求1所述的一种低温快速合成聚芳硫醚砜的方法，其特征在于：步骤(2)所述含水硫化钠中硫化钠的重量百分数含量为30～65％。
4.根据权利要求1所述的一种低温快速合成聚芳硫醚砜的方法，其特征在于：步骤(3)所述复合催化剂的水溶液的配制方法为：将蒸馏水和复合催化剂投入溶解釜中，搅拌20～40min，即得所述复合催化剂的水溶液。
5.根据权利要求1所述的一种低温快速合成聚芳硫醚砜的方法，其特征在于：步骤(3)中，釜内温度为70～80℃时保持釜内温度，滴加复合催化剂的水溶液。
6.根据权利要求1所述的一种低温快速合成聚芳硫醚砜的方法，其特征在于：步骤(3)复合催化剂的水溶液的滴加时间不少于30min。
7.根据权利要求1所述的一种低温快速合成聚芳硫醚砜的方法，其特征在于：步骤(4)所述反应过程中釜内温度为140-180℃，反应时间为1-2.5h。
8.根据权利要求1所述的一种低温快速合成聚芳硫醚砜的方法，其特征在于：步骤(5)所述干燥的温度不高于110℃。
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