[发明专利]一种防止烟草料液腐败变质的添加剂及其应用有效

专利信息
申请号: 201710628075.8 申请日: 2017-07-28
公开(公告)号: CN107373745B 公开(公告)日: 2020-04-03
发明(设计)人: 米其利;李雪梅;向海英;李晶;刘欣;孔维松;曾婉俐;杨叶昆;陈建华;张承明;许永;杨光宇 申请(专利权)人: 云南中烟工业有限责任公司
主分类号: A24B3/12 分类号: A24B3/12;A24B15/18;C07D311/30;C07D311/40
代理公司: 昆明协立知识产权代理事务所(普通合伙) 53108 代理人: 谢嘉
地址: 650231 云南省昆明*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 一种 防止 烟草 腐败 变质 添加剂 及其 应用
【权利要求书】:

1.一种防止烟草料液腐败变质并能提升卷烟抽吸品质的添加剂,由下述重量份的原料制成:2',7-二甲氧基-6-羟甲基-黄酮0.2~0.5份,苯乙醇0.5~1.5份,乙酸苯乙酯0.2~0.5份,玫瑰醇0.1~0.2份,乙酸香叶酯0.1~0.2份,丙酸苯乙酯0.1~0.2份和丙二醇96.9~98.8份;将各原料混合均匀后即为所需的添加剂;

其中,所述的2',7-二甲氧基-6-羟甲基-黄酮,是从生产玫瑰精油后的废渣中分离得到黄酮类化合物,具有下述结构式:

该化合物为浅黄色胶状物,英文名为:2',7-dimethoxy-6-hydroxymethyl-flavone;

所述的2',7-二甲氧基-6-羟甲基-黄酮的制备方法,包括以下步骤:

(1)样品提取:将生产玫瑰精油后的废渣用溶剂超声提取2~5次,每次提取所用溶剂的重量为废渣的2~6倍,每次提取时间30~60分钟,合并提取液、过滤,滤液减压浓缩至刚有沉淀物析出,静置20~60分钟,滤除沉淀物得到样品提取液;

(2)MCI脱色:样品提取液上MCI柱,收集流出液减压浓缩成浸膏;

(3)硅胶柱层析:将浸膏上硅胶柱层析,装柱硅胶为160~200目,所用硅胶的重量为浸膏重量的6~10倍;以氯仿-丙酮溶液进行梯度洗脱,氯仿-丙酮溶液的体积配比分别为20:1、9:1、8:2、7:3、6:4和1:1,收集各梯度的梯度洗脱液并浓缩,经TLC监测,合并相同的部分;

(4)高效液相色谱分离:将6:4的氯仿-丙酮洗脱得到洗脱液采用高效液相色谱分离纯化,紫外检测器检测波长为365nm,收集36.5min的色谱峰,多次累加后蒸干,即得该化合物。

2.根据权利要求1所述的添加剂,其特征在于:步骤(1)中,所述的溶剂为体积浓度70%~100%的丙酮水溶液、体积浓度70%~100%的乙醇水溶液或体积浓度70%~100%的甲醇水溶液。

3.根据权利要求1所述的添加剂,其特征在于:步骤(3)中,浸膏在上硅胶柱层析前,先用浸膏重量1.5~3倍量的丙酮或者甲醇溶解,然后用浸膏重量0.8~1.2倍量的80~100目硅胶拌样,之后上样。

4.根据权利要求1所述的添加剂,其特征在于:步骤(4)中,所述的高效液相色谱分离纯化条件是:以体积浓度为32%~45%的甲醇水溶液为流动相,流速15~25mL/min,以21.2×250mm,5μm的ZorbaxPrepHT GF反相制备柱为固定相,紫外检测器检测波长为365nm,每次进样0.5~1.0mL,收集36.5min的色谱峰,多次累加后蒸干。

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