[发明专利]一种防止烟草料液腐败变质的添加剂及其应用有效
申请号: | 201710628075.8 | 申请日: | 2017-07-28 |
公开(公告)号: | CN107373745B | 公开(公告)日: | 2020-04-03 |
发明(设计)人: | 米其利;李雪梅;向海英;李晶;刘欣;孔维松;曾婉俐;杨叶昆;陈建华;张承明;许永;杨光宇 | 申请(专利权)人: | 云南中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | A24B3/12 | 分类号: | A24B3/12;A24B15/18;C07D311/30;C07D311/40 |
代理公司: | 昆明协立知识产权代理事务所(普通合伙) 53108 | 代理人: | 谢嘉 |
地址: | 650231 云南省昆明*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 防止 烟草 腐败 变质 添加剂 及其 应用 | ||
1.一种防止烟草料液腐败变质并能提升卷烟抽吸品质的添加剂,由下述重量份的原料制成:2',7-二甲氧基-6-羟甲基-黄酮0.2~0.5份,苯乙醇0.5~1.5份,乙酸苯乙酯0.2~0.5份,玫瑰醇0.1~0.2份,乙酸香叶酯0.1~0.2份,丙酸苯乙酯0.1~0.2份和丙二醇96.9~98.8份;将各原料混合均匀后即为所需的添加剂;
其中,所述的2',7-二甲氧基-6-羟甲基-黄酮,是从生产玫瑰精油后的废渣中分离得到黄酮类化合物,具有下述结构式:
该化合物为浅黄色胶状物,英文名为:2',7-dimethoxy-6-hydroxymethyl-flavone;
所述的2',7-二甲氧基-6-羟甲基-黄酮的制备方法,包括以下步骤:
(1)样品提取:将生产玫瑰精油后的废渣用溶剂超声提取2~5次,每次提取所用溶剂的重量为废渣的2~6倍,每次提取时间30~60分钟,合并提取液、过滤,滤液减压浓缩至刚有沉淀物析出,静置20~60分钟,滤除沉淀物得到样品提取液;
(2)MCI脱色:样品提取液上MCI柱,收集流出液减压浓缩成浸膏;
(3)硅胶柱层析:将浸膏上硅胶柱层析,装柱硅胶为160~200目,所用硅胶的重量为浸膏重量的6~10倍;以氯仿-丙酮溶液进行梯度洗脱,氯仿-丙酮溶液的体积配比分别为20:1、9:1、8:2、7:3、6:4和1:1,收集各梯度的梯度洗脱液并浓缩,经TLC监测,合并相同的部分;
(4)高效液相色谱分离:将6:4的氯仿-丙酮洗脱得到洗脱液采用高效液相色谱分离纯化,紫外检测器检测波长为365nm,收集36.5min的色谱峰,多次累加后蒸干,即得该化合物。
2.根据权利要求1所述的添加剂,其特征在于:步骤(1)中,所述的溶剂为体积浓度70%~100%的丙酮水溶液、体积浓度70%~100%的乙醇水溶液或体积浓度70%~100%的甲醇水溶液。
3.根据权利要求1所述的添加剂,其特征在于:步骤(3)中,浸膏在上硅胶柱层析前,先用浸膏重量1.5~3倍量的丙酮或者甲醇溶解,然后用浸膏重量0.8~1.2倍量的80~100目硅胶拌样,之后上样。
4.根据权利要求1所述的添加剂,其特征在于:步骤(4)中,所述的高效液相色谱分离纯化条件是:以体积浓度为32%~45%的甲醇水溶液为流动相,流速15~25mL/min,以21.2×250mm,5μm的ZorbaxPrepHT GF反相制备柱为固定相,紫外检测器检测波长为365nm,每次进样0.5~1.0mL,收集36.5min的色谱峰,多次累加后蒸干。
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