[发明专利]一种磷氮协效水溶性高分子阻燃剂的制备方法

权利要求书

1.一种磷氮协效水溶性高分子阻燃剂的制备方法，该方法的工艺步骤和条件如下：

(1)首先将新戊二醇(NPG)和三氯氧磷(POCl₃)溶于溶剂I中，于85℃回流反应4～10小时，旋蒸、烘干得到白色含磷中间体5,5-二甲基-2-氯-1,3,2-二氧磷杂己内酰磷酸酯；

(2)之后将步骤(1)中得到的5,5-二甲基-2-氯-1,3,2-二氧磷杂己内酰磷酸酯溶于含硫氰酸钾(KSCN)的溶剂II中，于60℃回流反应4～10小时，过滤除去氯化钾，得5,5-二甲基-2-异硫氰基-1,3,2-二氧磷杂己内酰磷酸酯滤液；

(3)再在步骤(2)得到的5,5-二甲基-2-异硫氰基-1,3,2-二氧磷杂己内酰磷酸酯滤液中加入大分子含氮中间体聚乙烯亚胺(PEI)，反应4～12小时后，抽滤、烘干得黄褐色粉末状磷氮协效水溶性高分子阻燃剂；

上述化学反应式为：

(1)

(2)

R为H或

所得磷氮协效水溶性高分子阻燃剂的结构式为：

R为H或

式中n为大于0的正整数，R为5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂己内酰磷酰-2-硫代酰基的取代度为50％～90％。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于新戊二醇与三氯氧磷投料摩尔比为1:1～1:6，溶剂I为二氯甲烷、丙酮、1,2-二氯乙烷、乙腈中的任一种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于5,5-二甲基-2-氯-1,3,2-二氧磷杂己内酰磷酸酯与硫氰酸钾的投料摩尔比为1:1，溶剂II为丙酮、1,2-二氯乙烷中的任一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所使用的聚乙烯亚胺为支链型，其重均分子量为600～60000Da。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于5,5-二甲基-2-异硫氰基-1,3,2-二氧磷杂己内酰磷酸酯与聚乙烯亚胺的投料摩尔比为3:1～405:1，聚乙烯亚胺表面氨基的取代度为50％～90％。