[发明专利]农药残留去除剂的生产制备方法

说明书

本发明提供了一种农药残留去除剂的生产制备方法。本发明通过预先形成氧化硅溶胶水溶液，并在氧化硅溶胶水溶液中加入含银的氧化钛前驱体溶液，使得氧化钛前驱体的水解过程和氧化钛粒子的生成受限于氧化硅溶胶网络，从而控制了氧化钛粒子的过度生长。本发明制得的纳米二氧化钛粒径小于3纳米，催化活性强，分散稳定。本发明在制备过程中引入氧化铁纳米粒子，与二氧化钛粒子形成了复合体，增强了反应催化活性，并能够将部分反应产物絮凝沉淀，便于除去。

技术领域

本发明属于污染物处理领域，具体涉及一种农药残留去除剂的生产制备方法。

背景技术

在农业现代化过程中，随着大量农药的使用，在保证了农产物高产丰收的同时，有这些农药所引发的水污染、土地污染等诸多环境问题已经日益凸显，在农业生产中，杀虫剂和除草剂等广泛应用，这些农药一般都直接排放到江河中，甚至进入地下水系统，引起严重的环境污染。近几年来，科学家开始研究采用光催化剂分解农药，解决环境污染的问题。

1967年，日本东京大学的本多建一教授和博士班学生藤岛昭发现，用光照射二氧化钛电极可进行水的电解反应。这就是著名的“本多作用的光催化反应”。在科学技术不断发展条件下，二氧化钛技术也不断提高。目前，制备纳米TiO₂的方法很多，基本上可归纳为物理法和化学法，物理法主要为机械粉碎法，对粉碎设备要求很高；化学法主要为气相法(CVD)、液相法和固相法，但是现有技术中的制备方法存在以下不足：

一、制备出的二氧化钛粒径偏大，一般在5-100纳米，其比表面积小，表面原子数少，超微粒子的表面效应不显著，一方面吸收的光能愈少，产生的e-和h+对的密度愈小，另一方面吸附的反应物也愈少，被氧化或还原的物质浓度也愈少，因此可见光催化活性会降低。

二、制造成本高，处理效果低、处理速度慢，直接造成处理使用成本增加，经济价值大打折扣。

三、粒径大造成附着力低，现有技术制备出的纳米二氧化钛需添加粘合剂，粘合剂对人体、牲畜会有毒害，所以在应用领域受到限制。

另外，虽然也有不少文献提出使用各类金属掺杂方法来改进TiO₂的光催化活性，例如使用铜掺杂、钴掺杂、镍掺杂等，但一方面，这些掺杂手段尽管在实验室的检测中体现了一定的提升，但由于在实际使用环境非常复杂，也容易进一步团聚，中实际产生的提升效应有限，另一方面，这些掺杂元素大多是对人体有害的，在使用过程中可能对水质或土壤造成二次污染。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种光催化活性高、制造成本低、吸附效果好、不会带来二次污染的农药残留去除剂的制备方法。

本发明的制备方法包括：

(1)原料准备：

制备含氧化钛前驱体的醇溶液A；

制备含银盐的醇溶液B；

制备含氧化硅溶胶的溶液C；

制备硅烷偶联剂溶液D；

制备含氧化铁前驱体的醇溶液E；

(2)混合与反应

将溶液A和溶液B加入部分溶液C中，搅拌1-12小时，得到混合溶液H1，再将溶液D和混合溶液H1混合，搅拌1-12小时，得到含氧化钛的醇分散溶液H2；

将溶液E加入剩余的部分溶液C中，水热或高温加热反应2-8小时，得到溶液H3

将溶液H2和H3混和，得到溶液H4；

(3)减压蒸馏

将溶液H4减压蒸馏醇，同时慢慢补加水溶剂替换，制得含有0.1-5wt％二氧化钛和0.5-1wt％氧化铁纳米粒子的分散液；