[发明专利]一种含杂原子纳米碳材料及其制备方法以及一种硫醚氧化方法有效
申请号: | 201710631554.5 | 申请日: | 2017-07-28 |
公开(公告)号: | CN109304199B | 公开(公告)日: | 2022-03-11 |
发明(设计)人: | 史春风;荣峻峰;于鹏 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;C07C315/02;C07C317/04;C07C317/14 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 刘国平;顾映芬 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 原子 纳米 材料 及其 制备 方法 以及 氧化 | ||
1.一种硫醚氧化方法,该方法包括在氧化反应条件下,将硫醚、氧化剂和可选的溶剂与含杂原子纳米碳材料接触,其特征在于,所述含杂原子纳米碳材料的制备方法包括以下步骤:
(1)将原料纳米碳材料与至少一种氧化剂在10-40℃的温度下接触,得到经氧化处理的纳米碳材料,所述氧化剂为HNO3和H2SO4,所述氧化剂为HNO3和H2SO4,且HNO3和H2SO4的摩尔比为1:1-10;
(2)将经氧化处理的纳米碳材料和至少一种有机碱分散在水中,将得到的水分散液于密闭容器中进行反应,得到经有机碱处理的纳米碳材料,所述有机碱为胺和/或季铵碱,反应过程中,所述水分散液的温度保持在110-180℃的范围内;以及
(3)将经有机碱处理的纳米碳材料在550-1200℃的温度下于非活性气氛中进行焙烧。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)中,HNO3和H2SO4的摩尔比为1:1.5-8。
3.根据权利要求2所述的方法,其中,步骤(1)中,HNO3和H2SO4的摩尔比为1:2-4。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,步骤(1)中,相对于100重量份所述原料纳米碳材料,所述氧化剂的用量为5-2000重量份。
5.根据权利要求4所述的方法,其中,步骤(1)中,相对于100重量份所述原料纳米碳材料,所述氧化剂的用量为10-1000重量份。
6.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,步骤(1)中,所述原料纳米碳材料与所述氧化剂在超声波存在下进行接触。
7.根据权利要求6所述的方法,其中,所述超声波的频率为25-100kHz。
8.根据权利要求7所述的方法,其中,所述超声波的频率为40-80kHz。
9.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,步骤(1)中,所述接触在水中进行。
10.根据权利要求9所述的方法,其中,相对于100重量份所述原料纳米碳材料,水的用量为500-10000重量份。
11.根据权利要求10所述的方法,其中,相对于100重量份所述原料纳米碳材料,水的用量为1000-8000重量份。
12.根据权利要求11所述的方法,其中,相对于100重量份所述原料纳米碳材料,水的用量为4000-6000重量份。
13.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,步骤(1)中,所述接触在20-40℃的温度下进行。
14.根据权利要求13所述的方法,其中,步骤(1)中,所述接触的持续时间为0.5-8小时。
15.根据权利要求14所述的方法,其中,步骤(1)中,所述接触的持续时间为1-4小时。
16.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,步骤(1)还包括从接触得到的混合物中分离出固体物质,并将固体物质进行干燥,得到所述经氧化处理的纳米碳材料。
17.根据权利要求16所述的方法,其中,步骤(1)中,所述干燥在80-180℃的温度下进行。
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