[发明专利]一种各向异性聚酰亚胺气凝胶材料及其制备方法有效
申请号: | 201710633161.8 | 申请日: | 2017-07-28 |
公开(公告)号: | CN107417961B | 公开(公告)日: | 2021-03-19 |
发明(设计)人: | 刘鹏波;张彬;吴鹏;邹华维 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C08J9/28 | 分类号: | C08J9/28;C08J3/075;C08K7/24;C08L79/08;C08G73/10 |
代理公司: | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人: | 李高峡;张娟 |
地址: | 610000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 各向异性 聚酰亚胺 凝胶 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚酰亚胺/无机纳米粒子复合气凝胶的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将聚酰胺酸加入到去离子水中,然后滴加有机碱并搅拌,配制成聚酰胺酸盐的水溶液;
(2)将称量的无机纳米粒子加入去离子水中,超声分散,得到分散均匀的无机纳米粒子水悬浮液;将上述无机纳米粒子水悬浮液加入步骤(1)制备的聚酰胺酸盐水溶液中,搅拌2h得到聚酰胺酸盐/无机纳米粒子悬浮液;
(3)将步骤(2)制备的聚酰胺酸盐/无机纳米粒子悬浮液倒入模具中,再将其放入装有-10~-80℃冷冻液的容器中冷冻,冷冻液的液面高于模具中的液面;冻成固体后,冷冻干燥,升温至270±5℃进行热亚胺化,得到聚酰亚胺/无机纳米粒子复合气凝胶材料;
步骤(1)中,聚酰胺酸与水质量比为5:95,聚酰胺酸与有机碱的质量比为:1:0.397~0.793;步骤(2)中,聚酰胺酸与无机纳米粒子的质量比为100:4;所述的无机纳米粒子为碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述的有机碱选自三乙醇胺、三乙胺、三丙胺、喹啉、三乙烯二胺、三正丁胺;和/或,所述的聚酰胺酸与有机碱的质量比为1:0.476。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述的有机碱为三乙胺。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述的超声分散为先在超声波清洗机上超声分散2h,而后在超声波细胞粉碎机上超声分散0.5h;和/或,所述的聚酰胺酸与无机纳米粒子的质量比为100:2~8;和/或,所述无机纳米粒子的粒径为10~800nm。
5.根据权利要求1~4任一项所述的制备方法,其特征在于:在步骤(3)中,所述的冷冻液为:干冰与甲醇混合物、干冰与丙酮混合物、干冰与乙醇混合物、干冰与正丙醇混合物、干冰与正丁醇混合物、液氮;和/或,所述的冷冻温度为-25~-65℃;和/或,所述冷冻干燥条件为:-40~-50℃,压力10~20Pa,72~80h;和/或,所述的升温为梯度升温,升温过程为:由室温升温至80℃后保温0.5h,由80℃升温至100℃后保温1h,由100℃升温至120℃后保温1h,由120℃升温至150℃后保温1h,由150℃升温至180℃后保温0.5h,由180℃升温至200℃后保温1h,由200℃升温至250℃后保温1h,由250℃升温至270℃后保温2h。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述的冷冻液为:干冰和乙醇的混合物。
7.一种聚酰亚胺/无机纳米粒子复合气凝胶,其特征在于:它是权利要求1~6任一项所述制备方法制备而得,所述气凝胶孔结构和性能具有各向异性。
8.根据权利要求7所述的复合气凝胶材料,其特征在于:所述的各向异性为:水平方向和竖直方向孔结构和性质不同,所述性能为力学性能、导电性能、电磁屏蔽性能、导热性能、吸附性能、阻尼性能。
9.根据权利要求8所述的复合气凝胶材料,其特征在于:所述性能为力学性能。
10.一种权利要求7~9任一项所述的复合气凝胶材料用途,其特征在于:可用于制备低介电材料、电磁屏蔽材料、物质吸附材料、物质分离材料、隔热防护材料、声阻尼材料、催化剂和药物载体。
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