[发明专利]一种重油催化裂解催化剂制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及催化剂技术领域，尤其涉及一种重油催化裂解催化剂制备方法。

背景技术

目前重油催化裂解中，按照现有工艺或改进工艺制备的催化剂过程中存在的突出问题是：由于硅溶胶加入到基质浆液中，由于铝离子主要以Al13形式存在，而Al13聚集体粒径较小，容易堵塞基质或催化剂的中孔，导致催化剂中孔体积小，重油裂化能力差。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种重油催化裂解催化剂制备方法，所得催化剂比表面积极大，活性极高，选择性好，重油裂化能力好，同时可避免杂质堵塞埃洛石内部微孔结构，增强介孔结构的稳定性。

本发明提出的一种重油催化裂解催化剂制备方法，包括如下步骤：

S1、将埃洛石粉、竹粉、水混合均匀，水热反应，离心分离，干燥，加入盐酸搅拌，静置4-8h，离心，洗涤至中性，干燥，研磨成粉末，加入硝酸镍、水混合均匀，用氨水调节体系pH值为9-9.6，静置得到预制料；

S2、向预制料中加入氧化铝搅拌均匀，微波处理，加入异丙醇水溶液，真空辐照，干燥得到重油催化裂解催化剂。

优选地，S1中，水热反应时间为4-15h，水热反应温度为185-195℃。

优选地，S1中，将埃洛石粉、竹粉、水混合均匀，水热反应4-15h，水热反应温度为185-195℃，离心分离，干燥，加入浓度为1.2-1.4mol/L的盐酸搅拌5-15min，静置4-8h，离心，洗涤至中性，干燥，研磨成粉末，加入硝酸镍、水混合均匀，用氨水调节体系pH值为9-9.6，静置2-4h，得到预制料。

优选地，S1中，按重量份将30-40份埃洛石粉、5-12份竹粉、60-80份水混合均匀，水热反应4-15h，水热反应温度为185-195℃，离心分离，干燥，加入60-100份浓度为1.2-1.4mol/L的盐酸搅拌5-15min，静置4-8h，离心，洗涤至中性，干燥，研磨成粉末，加入1-4份硝酸镍、60-100份水混合均匀，用氨水调节体系pH值为9-9.6，静置2-4h，得到预制料。

优选地，S2中，微波处理时间为15-35min，微波功率为400-480W。

优选地，S2中，真空辐照采用Co60辐射源，真空辐照剂量率为25-30Gy/min，真空辐照时间为14-16h。

优选地，S2中，按重量份向60-80份预制料中加入40-80份氧化铝搅拌均匀，微波处理15-35min，微波功率为400-480W，加入40-80份浓度为40-50wt％异丙醇水溶液，真空条件使用Co60辐射源在25-30Gy/min剂量率下辐照14-16h，干燥得到重油催化裂解催化剂。

本发明采用埃洛石粉与竹粉复配，经水热处理，由于埃洛石具有管状结构和大的长径比，管结构表面分布均匀，竹粉水热碳化成小颗粒覆盖在埃洛石的表面，比表面积极大，活性极高，选择性好，而且可防止埃洛石结构失活，避免杂质堵塞埃洛石内部微孔结构，增强可介孔结构的稳定性，间接增大了本发明的比表面积，埃洛石粉预处理后与氧化铝同时作为载体可与负载的活性组分发生协同作用，促使活性组分在载体表面的高度分散，预制料与氧化铝配合，经过电离辐照处理，负载在氧化铝上的金属镍的晶度较好，粒径易受控制，粒径小，活性较高。

具体实施方式

下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。

实施例1

一种重油催化裂解催化剂制备方法，包括如下步骤：

S1、将埃洛石粉、竹粉、水混合均匀，水热反应，离心分离，干燥，加入盐酸搅拌，静置4-8h，离心，洗涤至中性，干燥，研磨成粉末，加入硝酸镍、水混合均匀，用氨水调节体系pH值为9-9.6，静置得到预制料；

S2、向预制料中加入氧化铝搅拌均匀，微波处理，加入异丙醇水溶液，真空辐照，干燥得到重油催化裂解催化剂。

实施例2

一种重油催化裂解催化剂制备方法，包括如下步骤：

S1、按重量份将30份埃洛石粉、12份竹粉、60份水混合均匀，水热反应15h，水热反应温度为185℃，离心分离，干燥，加入100份浓度为1.2mol/L的盐酸搅拌15min，静置4h，离心，洗涤至中性，干燥，研磨成粉末，加入4份硝酸镍、60份水混合均匀，用氨水调节体系pH值为9-9.6，静置4h，得到预制料；