[发明专利]一种用于光电催化产氢的薄膜复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种用于光电催化产氢的薄膜复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一：通过热蒸气液聚法制备g-C3N4薄膜，将5-10g的尿素或者硫脲研磨成细粉末，然后取1.5-8g细粉末装满到坩埚或者方舟中，将FTO导电玻璃以导电面朝下的方式盖压在坩埚或者方舟上，转移到马弗炉中处理，以2℃/min的升温速率加热到200℃后保温1h然后继续以2℃/min升温到500℃后保温2h，冷却至室温；或者以2℃/min的升温速率加热500℃后保温2h，冷却至室温，即可得到附在FTO导电玻璃上的架状结构的g-C₃N₄薄膜；

步骤二：采用水浴法将Sb₂S₃纳米球负载到g-C₃N₄薄膜上，将步骤一中制备的样品置于60-70℃的生长溶液中水浴反应0.5-1.5h，所述生长溶液的制备工艺参数为：将0.64-0.96gSbCl₃溶解在1体积的丙酮中，然后加入29体积的去离子水，得到SbCl₃溶液；将6.2-9.3gNa₂S₂O₃·5H₂O溶解在25mL的去离子水中，得到Na₂S₂O₃·5H₂O溶液；将Na₂S₂O₃·5H₂O溶液加入到SbCl₃溶液中，磁力搅拌至变成橘红色即为生长溶液，其中Na₂S₂O₃·5H₂O溶液与SbCl₃溶液的体积比为1:3，样品取出后经过去离子水清洗，80℃烘干得到g-C₃N₄/Sb₂S₃薄膜；

步骤三：通过光电化学沉积法将Co-Pi纳米颗粒沉积到g-C₃N₄/Sb₂S₃薄膜上，将制得的g-C₃N₄/Sb₂S₃薄膜作为工作电极，Ag/AgCl作为参比电极，Pt片作为对电极，电解液为Co-Pi生长溶液，其制备工艺参数为：Co(NO₃)₂溶液与磷酸钾溶液以浓度比1:200的比例混合，光源为100mW cm^-2的氙灯，应用电压为0.35-0.45V，沉积时间为60～600s；沉积薄膜后经过去离子水清洗，80℃烘干，最终得到g-C₃N₄/Sb₂S₃/Co-Pi薄膜复合材料。

2.如权利要求1所述的一种用于光电催化产氢的薄膜复合材料的制备方法，其特征在于，所述磷酸钾溶液的制备工艺参数为：K2HPO4和KH2PO4溶液以体积比为8：5混合，即为磷酸钾溶液，此时磷酸钾溶液的pH为7。