[发明专利]一种电池级高纯纳米磷酸铁的工艺

权利要求书

1.一种电池级高纯纳米磷酸铁的工艺，其特征在于，为以下步骤：

(1)将钛白粉副产物加水溶解，溶解至溶液中全铁含量为30-50g/l，加入氢氧化铁泥和铁粉的混合物，在50-70℃反应，调节溶液的终点pH为4.5-5.5，在此pH下反应0.5-1小时，过滤，得到第一滤渣和第一滤液；

(2)将第一滤液加入酸调节pH为1-1.5，然后通入空气氧化，同时酸维持溶液的pH为1-1.5，至溶液中的[Fe²⁺]在3-5g/l，然后再继续在此pH下静置1-1.5小时，过滤，得到第二滤渣和第二滤液；

(3)将第二滤液加入酸，调节溶液的pH为0.1-0.2,再加入活性炭粉，采用纳滤装置进行深度过滤，得到第三滤液，将二(2-乙基己基)磷酸用磷酸和硫酸的混合酸进行洗涤，洗涤后用纯水洗涤，将洗涤后的二(2-乙基己基)磷酸加入磺化煤油，二(2-乙基己基)磷酸与磺化煤油的体积比为0.9-1.1：10，然后用氨水搅拌混合30-50分钟，二(2-乙基己基)磷酸与氨的摩尔比为2.05-2.1:1，静置同时加入超声波进行分层，分层后的二(2-乙基己基)磷酸铵加入纯水洗涤，洗涤至洗涤水的电导率＜10μS/cm，pH为6.8-7.5，将洗涤后的二(2-乙基己基)磷酸铵与第三滤液进行5-6级逆流萃取和5-6级逆流酸溶液洗涤和2-3级逆流纯水洗涤，得到水洗后的有机相；

(4)将步骤(3)水洗后的有机相经过减压蒸馏，将磺化煤油蒸馏出去，待有机相中磺化煤油的质量分数低于0.5％，将蒸馏后的有机相混合催化剂，在300-320℃反应3-4小时，将反应后的物料加入乙醇洗涤后烘干，得到高纯纳米磷酸铁。

2.根据权利要求1所述的一种电池级高纯纳米磷酸铁的工艺，其特征在于：第一滤渣经过700-750℃焙烧1-2小时后，加入1-2mol/l的硫酸洗涤，滤渣烘干得到钛含量＞30％的渣，返回钛白粉厂家使用，氢氧化铁泥和铁粉的质量比为1:8-10。

3.根据权利要求1所述的一种电池级高纯纳米磷酸铁的工艺，其特征在于：所述第二滤渣主要为氢氧化铁，返回步骤(1)做为氢氧化铁泥使用。

4.根据权利要求1所述的一种电池级高纯纳米磷酸铁的工艺，其特征在于：所述步骤(3)中的酸为硫酸或者盐酸溶液，活性炭与第二滤液的质量比为1-2:1，活性炭的粒度为0.1-0.2mm,深度过滤时采用微孔过滤，过滤介质的孔径为150-250nm，二(2-乙基己基)磷酸和磺化煤油均为工业纯，磷酸和硫酸的混合酸中磷酸和硫酸的摩尔比为1:3-4，混合酸的氢离子总摩尔数为1-1.1mol/l。

5.根据权利要求1所述的一种电池级高纯纳米磷酸铁的工艺，其特征在于：所述步骤(3)中萃取过程中，有机相与水相的体积流量比为3-5:1，萃取搅拌混合，搅拌时将二(2-乙基己基)磷酸铵的液滴分散为粒径为0.1-0.2mm的直径，水相为连续相，萃取时每一级混合的温度为40-45℃，搅拌速度为150-200r/min，萃取时间5-10min，澄清时间为30-35min,在酸溶液洗涤过程中，有机相与酸溶液的体积流量比为6-10:1，洗涤搅拌混合，酸溶液为1-1.2mol/l的盐酸溶液，搅拌时将二(2-乙基己基)磷酸铁的液滴分散为粒径为0.05-0.1mm的直径，水相为连续相，酸溶液洗涤每一级混合的温度为35-40℃，搅拌速度为200-300r/min，混合时间2-5min，澄清时间为30-35min，在纯水洗涤过程中，有机相与纯水的体积流量比为1-1.2:1，洗涤搅拌混合，搅拌时将的纯水液滴分散为粒径为0.4-0.5mm的直径，有机相为连续相，纯水洗涤每一级混合的温度为40-50℃，搅拌速度为120-150r/min，混合时间2-5min，澄清时间为30-35min。

6.根据权利要求1所述的一种电池级高纯纳米磷酸铁的工艺，其特征在于：所述步骤(4)中减压蒸馏时的压力为0.001-0.002Mpa，温度为80-120℃，蒸馏过程加入冷凝回收装置，在30-40℃下回收磺化煤油，回收的磺化煤油返回步骤(3)中使用。