[发明专利]一种简单高效基于Sr同位素鉴别山药产地的方法在审

专利信息
申请号: 201710635937.X 申请日: 2017-07-31
公开(公告)号: CN107436323A 公开(公告)日: 2017-12-05
发明(设计)人: 李向辉;陈云堂;遆永周;李旭照;陈海军;孟闯;杨保安;崔建勇;颜妍;苑素华;李甜甜;邓刚;董明静;华成武 申请(专利权)人: 河南省科学院同位素研究所有限责任公司;核工业北京地质研究院
主分类号: G01N27/62 分类号: G01N27/62;G01N1/34
代理公司: 北京恒创益佳知识产权代理事务所(普通合伙)11556 代理人: 宋华
地址: 450052 *** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 简单 高效 基于 sr 同位素 鉴别 山药 产地 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种简单高效基于Sr同位素鉴别山药产地的方法,属于食品化学分析领域。

背景技术

中国地域辽阔、地理环境多样,各地特定的自然地理条件加上中国五千年的文明孕育了很多具有典型地域特色的名优农产品,如库尔勒香梨、宁夏枸杞、烟台苹果、莱阳梨等。受种植地域土壤、气候等特殊地理因素影响,这些名优农产品品质独特,其质量、特色和声誉在全国乃至世界上都具有较高的地位。但是,以次充好,假冒名优农产品等无序市场竞争行为,严重损害了相关产品的国际国内声誉,成为制约名优农产品产业发展壮大的瓶颈问题。为此,国家质检总局于1999年制定了《原产地域产品保护规定》,中国农业部也发布了《农产品地理标志管理办法》,以加强我国名优农产品原产地域保护。

山药营养丰富,含蛋白质、碳水化合物、维生素以及钙、磷、铁、镁、钾、钠、氯等多种营养物质,素有“天然人参”之称,外国人称为“中国小人参”,山药融美食、保健、美容、健身功能于一体,营养保健作用得到了广泛的认可。市面上的山药品种繁多,也有很多知名品牌的山药,如怀山药、淮山药、紫药、“陈集山药”、长山山药等,其中部分种类更是受到了国家《地理标志产品保护规定》的保护,这些优质山药与普通山药的价格差别比较大。受经济利益驱使,广泛存在着许多农户或公司以次充好的现象,而这扰乱了正常的山药市场秩序,冲击了名优农产品的产业发展。

目前,山药已有的产地鉴别技术,集中于山药的大小、形状、断面、颜色、光泽、水分、口味等表观特征的识别,难以量化和普及,而山药有效产地鉴别技术的缺失更是助长了该种市场乱象。因此,亟需发展一种快速、准确、可量化、容易普及、可用于法定检测的山药产地鉴别技术。目前,常用的产地鉴别技术主要有电子标签技术、有机成分指纹技术、红外光谱指纹技术、DNA指纹技术、矿物元素指纹技术和稳定同位素指纹技术。其中,稳定同位素指纹溯源技术,因为同位素不随后期物理、化学作用的改变而改变,反映更多的是农产品本身固有的和土壤、环境、气候等环境因子的信息,特别适用于地理标志性产品的产地溯源。Sr同位素是一种被广泛应用于农产品原产地鉴别的稳定同位素指纹溯源技术。但是,该产地鉴别技术当前存在着一个突出问题,即产品用量太大,通常1g左右。热电离质谱仪(TIMS)和多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICPMS)是当前高精度和高准确度测试Sr同位素的最常用仪器,山药等农产品有机质会对质谱仪测试Sr同位素造成明显干扰,因此这些样品在测试前需在洁净室先进行Sr同位素提纯。而Sr同位素提纯目前主要依靠离子交换色谱来完成,不过山药等农产品有机质也会明显影响Sr同位素的提纯,所以在目前的Sr同位素农产品产地鉴别技术当中都有一个极其繁琐漫长的样品前处理过程,如:(1)清洗(1-2天),个别清洗步骤需要在洁净室内用去离子水来进行;(2)样品粉碎(1-2天),烘干(4-5天)、磨粉(3-4天);(3)消解或灰化(1-2天);(4)蒸干(1天)。这些前处理过程具有周期长、被污染概率大、人力和经济成本高等特点,不适用于大样品量的Sr同位素分析,因此会对Sr同位素农产品产地鉴别造成比较大的限制。因此,亟需发展出一种流程简单、快速、污染少、成本低的Sr同位素农产品产地鉴别技术。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足提供一种简单高效基于Sr同位素鉴别山药产地的方法。

本发明的技术方案如下:

一种简单高效基于Sr同位素鉴别山药产地的方法,包括如下步骤:

(1)采集待测山药;

(2)移取极少量山药样品,直接消解和蒸干;

(3)用离子交换树脂纯化Sr同位素样品;

(4)质谱仪测试获取Sr同位素比值;

(5)利用Sr同位素比值鉴别山药原产地

所述的方法,步骤(1)采集所述山药样品至少500g。

所述的方法,步骤(2)中所述移取极少量山药样品为山药去皮后,直接撬掉少许山药进行消解,不需称重,不需进行烘干、磨样、干燥、消解、灰化前处理过程。

所述的方法,步骤(2)中所述极少量山药样品为0.05mg-0.1mg。

所述的方法,步骤(2)中所述消解为将极少量样品置于15mlPFA溶样杯中,加入0.2ml14mol/LHNO3,密封,200℃加热2h,直接进行样品消解,蒸干,准备过离子交换柱纯化。

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