[发明专利]一种提纯磷化渣制备磷酸铁锂正极材料的方法

说明书

本发明涉及一种提纯磷化渣制备磷酸铁锂正极材料的方法，具体包括如下步骤：（1）将所述磷化渣用酸溶解，溶解完全后，进行过滤得到澄清液；（2）将步骤（1）的澄清液加入锂盐溶液，与此同时再加入螯合剂，通过螯合作用来掩蔽磷化渣里的重金属离子，然后加碱调节pH为7.5～9.5，将沉淀物进行过滤、洗涤、烘干；（3）将步骤（2）烘干而得的磷铁锂混合物先进行球磨5～10小时，再与一定比例的碳源还原剂在惰性环境下进行煅烧，得到了磷酸铁锂正极材料。本发明的优点在于：本发明通过加入螯合剂，可使惰性杂质形成重金属沉淀，避免正极不断长出针刺，进而利用本发明方法获得得的磷酸铁锂正极材料制备的磷酸铁锂电池，有着极好的电化学性能特性。

技术领域

本发明属于磷化渣回收技术领域，特别涉及一种提纯磷化渣制备

磷酸铁锂正极材料的方法。

背景技术

在金属制品生产过程中，人们广泛运用酸洗磷化技术致使磷化渣泛滥，而磷化渣在排放处理中极为困难。过去常常直接通入江河中，造成水富营养化。目前已被列入“国家危险废物名录”，要求严格管控和处理。磷化渣的主要成分有PO₄^3-、Fe³以及少量锌锰离子，磷酸铁和磷酸锌是磷化渣的必然产物。对磷化渣进行资源合理化利用不仅解决了环境污染的难题还能节约经济有效促进工业生产，这使得磷化渣的回收再利用转型势在必行。

磷酸铁锂是一种新型锂离子正极材料，也是一种极具发展潜力的电池材料。它具有价廉易得、环境友好、理论容量高、使用寿命长、循环性能好、热稳定性能优异和可大电流充放电的特性。目前正国内外大力研究开发这种材料，应用于实际生产，便利社会，便利人民。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种提纯磷化渣制备磷酸铁锂正极材料的方法，可将磷化渣变废为宝。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种提纯磷化渣制备磷酸铁锂正极材料的方法，其创新点在于：具体包括如下步骤：

（1）将所述磷化渣用酸溶解，之后加入氯化铵与氨水缓冲溶液，调整pH到6.0～7.0间，待溶解完全后进行过滤得到澄清液；

（2）将步骤（1）的澄清液加入锂盐溶液，与此同时再加入螯合剂，通过螯合作用来掩蔽磷化渣里的重金属离子，然后加碱调节pH为7.5～9.5，将沉淀物进行过滤、洗涤、烘干；

（3）将步骤（2）烘干而得的磷铁锂混合物先进行球磨5～10小时，再与一定比例的碳源还原剂在惰性环境下进行煅烧，得到了磷酸铁锂正极材料。

进一步地，所述步骤（1）的酸为浓度0.02 ～ 3 mol/L盐酸或硝酸。

进一步地，所述步骤（2）的锂盐溶液为可溶性盐的草酸锂、氯化锂、硝酸锂或硫化锂的醇溶液中的一种。

进一步地，所述步骤（2）的螯合剂为EDTA二钠与聚十二烷基丙烯酰胺丙烯酸的混合溶液。

进一步地，所述步骤（2）的碱为氢氧化钠溶液或氨水中的一种。

进一步地，所述步骤（2）中澄清液、锂盐溶液和螯合试剂的摩尔比为2:2:1。

进一步地，所述步骤（3）加入碳源还原剂后的混合物中含碳量为2～20 wt%。

进一步地，所述步骤（3）的碳源还原剂为蔗糖、葡萄糖、麦芽糖、柠檬酸、碳纳米管、石墨烯、氢化铝锂或硼氢化钠或它们的混合物。

进一步地，所述步骤（3）的惰性环境为氮气保护、氩气保护或两者混合气体保护。

进一步地，所述步骤（3）的煅烧条件为在550～850℃之间煅烧3～8小时。