[发明专利]一种带支链长链脂肪酸基咪唑啉萃取剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710639776.1 | 申请日: | 2017-07-31 |
公开(公告)号: | CN107385211B | 公开(公告)日: | 2018-11-23 |
发明(设计)人: | 曹佐英;李嘉豪;李嘉;张贵清;肖连生;李青刚;曾理;关文娟 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C07D233/16 | 分类号: | C07D233/16;C07D233/14;C22B3/36;C22B34/36;C22B34/34;C22B34/22 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人: | 张伟;魏娟 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 萃取剂 咪唑啉 制备方法和应用 固体催化剂 支链长链 脂肪酸基 萃取 制备 烷基 固液分离回收 多乙烯多胺 液体混合物 反应条件 工业应用 蒸馏回收 萃取容量 长支链 可重复 阴离子 常压 反萃 羧酸 催化剂 | ||
本发明公开了一种带支链长链脂肪酸基咪唑啉萃取剂及其制备方法和应用,该咪唑啉萃取剂包括多个N原子及长支链烷基,其制备方法是,在常压下,将羧酸和多乙烯多胺在固体催化剂作用下反应,反应完成后,固液分离回收固体催化剂,液体混合物通过蒸馏回收未反应完的原料,即得;该制备方法具有反应条件温和、催化剂可重复使用、设备投资和操作费用低等优点;咪唑啉萃取剂用于含钨、钼、钒等阴离子的萃取,具有萃取容量高,分相时间短,萃取和反萃性能优良等特点,有良好的工业应用前景。
技术领域
本发明涉及一种咪唑啉化合物,特别涉及一种带支链长链脂肪酸基咪唑啉萃取剂,具体涉及一种以长链脂肪羧酸和多乙烯多胺为原料,利用固体催化剂一步合成带支链长链脂肪酸基咪唑啉的方法及带支链长链脂肪酸基咪唑啉作为含钨、钼或钒的阴离子的萃取剂的应用,属于有精细化工和湿法冶金领域。
背景技术
咪唑啉表面活性剂已有几十年的历史,有以阳离子类和两性类为主的多个品种,咪唑啉是咪唑啉表面活性中间体。由于咪唑啉表面活性综合性能优异,有良好的去污、起泡和乳化性能,尤其以极低的毒性、对皮肤和眼睛的低刺激性以及良好的生物降解性,在日用化工、纺织、印染、缓蚀等方面有着广阔的应用前景。
现有的咪唑啉的合成方法主要是由羧酸与多胺脱水缩合、闭环后生成咪唑啉,还可用羧酸酯和睛类与多胺反应咪唑啉。咪唑啉的制备可采用真空法【“二羟乙基咪唑啉阳离子表面活性剂的合成”,史真,杨卫国,化学世界,1994,1:14-15】或溶剂法【“高级脂肪胺基烷基咪唑啉的合成”,马晓梅等,精细石油化工,1996,5:25-27】脱水。溶剂法脱水实验室使用广泛,但必须在惰性气氛中进行,携水剂可选用甲苯或二甲苯等【“2一十一烷剂一羧甲基一N一羟乙基咪唑啉的合成与应用”,刘永山等,辽宁化工,1994,2:49-50】。真空法一般为工业生产所采用,但对设备密封性要求高,真空度不易控制,高温反应时反应物易被氧化,产品颜色深,质量差,回收的多胺难以循环利用。而溶剂法反应时间一般较长(10h),能耗较大,使其工业化较难,但溶剂法对设备要求不高,反应较平稳、安全,产物在N2保护下不易被氧化,产品氧化程度低、质量好。加入合适催化剂如活性A12O3、CaO、金属Sn、SnO2、ZnCl2、ZnO等【ToshiehikaK.,AkioK.,Imidazolinederivative,JPpat.,7511917(昭50一11917)(1975)】,可缩短反应时间,降低反应温度,提高产品质量和收率。
溶剂萃取技术在冶金、化工、核燃料、生物医药、环保等方面有非常广泛的应用。在萃取过程中,萃取剂的萃取能力以及萃取选择性主要决定于它本身的分子结构及其性质,因此,萃取性能的好坏绝大部分取决于萃取剂本身的性质。萃取剂大体上可以分为酸性萃取剂、中性萃取剂、碱性萃取剂和螯合类萃取剂等。其中碱性萃取剂主要包括大分子量的伯胺、仲胺、叔胺等胺类萃取剂,它们在酸性水溶液中形成胺盐,进而与金属阴离子形成络阴离子,金属阴离子被萃取到有机相中,其萃取和反萃能力与萃取剂碱性的强弱有关。钨、钼、钒提取冶金过程中通常使用的萃取剂为N235、N263、N1923,这些萃取剂的合成要在高温、高压下,在催化剂的作用下才能合成得到,反应设备要求高,反应复杂,操作难掌握,生产成本高,安全环境隐患多。现有技术中有合成咪唑类螯和萃取剂用于萃取分离三价金的报道【“2-(2-苄硫基乙基)-N-氨乙基咪唑啉的合成及其在Au(III)萃取分离中应用的研究”,叶文玉,河南科学,1990年6月,第九卷第二期)】,但是还没有关于咪唑啉类衍生物作为含钨、钼或钒的阴离子的碱性萃取剂的相关报道。
发明内容
针对现有的N235等萃取剂存在交换容量低、分相时间较长、反萃较难等缺陷,本发明的第一个目的是在于提供一种具有长支链结构、且富含胺基的咪唑啉化合物,其作为碱性萃取剂具有容量大、分相时间短、反萃能力优良等优点。
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