[发明专利]一种污水脱氮催化剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710639863.7 申请日: 2017-07-31
公开(公告)号: CN109317197B 公开(公告)日: 2021-08-10
发明(设计)人: 李波;潘咸峰;刘婷婷;黄斌;吕军;杜毅 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司
主分类号: B01J31/06 分类号: B01J31/06;C02F1/70;C02F101/16
代理公司: 淄博佳和专利代理事务所(普通合伙) 37223 代理人: 蔡士超
地址: 255400 山东省淄博*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 污水 催化剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种污水脱氮催化剂的制备方法,其特征在于,制备步骤为:

1)大孔聚苯乙烯树脂载体活化预处理制得催化剂前驱体A,具体为:

1.1 在饱和氢氧化钙溶液中加入大孔聚苯乙烯树脂颗粒,室温下搅拌60min~120min后,树脂颗粒洗涤至中性;

1.2 步骤1.1中洗涤至中性的树脂颗粒加入甲醇溶液中进行室温搅拌处理,搅拌时间为60min~120min后洗涤;

1.3 步骤1.2中洗涤后的树脂浸渍至EDTA饱和溶液中,浸渍时间6h ~24h后分离树脂并干燥得活化预处理的载体;

2)催化剂前体制备:将催化剂前驱体A置于质量浓度1%~4%的乙醇和柠檬酸改性PdCl2浸渍液中浸渍4~8h,反应结束后分离络合物并烘干制得催化剂前驱体B;催化剂前驱体B浸渍于氢氧化钠和水合肼的混合溶液中,反应2h~4h后分离络合物制得催化剂前驱体C;

3)复合催化剂制备:催化剂前驱体C在EDTA饱和溶液中浸渍6h~24h后分离,干燥制得催化剂前驱体D;将催化剂前驱体D置于质量浓度2%~8%的乙醇和柠檬酸改性硫酸铜浸渍液中浸渍4h~8h,反应结束分离络合物并烘干制得催化剂前驱体E;将催化剂前驱体E浸渍于氢氧化钠和水合肼的混合溶液中,反应2h~4h后分离络合物干燥,制得催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种污水脱氮催化剂的制备方法,其特征在于:步骤1.2中洗涤后的树脂浸渍至EDTA饱和溶液中的浸渍时间为9 h ~13h。

3.根据权利要求1所述的一种污水脱氮催化剂的制备方法,其特征在于:所述的饱和氢氧化钙溶液与大孔聚苯乙烯树脂的质量比为100:16~24,搅拌时间为80min~100min。

4.根据权利要求1所述的一种污水脱氮催化剂的制备方法,其特征在于:所述的甲醇溶液与大孔聚苯乙烯树脂的质量比为100:16~24,搅拌时间为80min~100min。

5.根据权利要求1所述的一种污水脱氮催化剂的制备方法,其特征在于:步骤 2)中所述的乙醇和柠檬酸改性PdCl2浸渍液的制备方法为:取PdCl2溶解于乙醇和柠檬酸的混合水溶液中,所述混合水溶液中乙醇质量浓度为20%~30%,柠檬酸质量浓度为0.5%~1%。

6.根据权利要求1所述的一种污水脱氮催化剂的制备方法,其特征在于:所述的乙醇和柠檬酸改性PdCl2浸渍液中PdCl2的质量浓度2%~3%。

7.根据权利要求1所述的一种污水脱氮催化剂的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述氢氧化钠和水合肼的混合溶液中氢氧化钠质量浓度为1%~4%,水合肼质量浓度为2%~3%。

8.根据权利要求1所述的一种污水脱氮催化剂的制备方法,其特征在于:步骤3)中所述的乙醇和柠檬酸改性硫酸铜浸渍液的制备方法为取硫酸铜溶解于乙醇和柠檬酸的混合水溶液中,所述混合水 溶液中乙醇质量浓度为20%~30%,柠檬酸质量浓度为0.5%~1%。

9.根据权利要求1所述的一种污水脱氮催化剂的制备方法,其特征在于:所述的乙醇和柠檬酸改性硫酸铜浸渍液中硫酸铜的质量浓度为3%~5%。

10.根据权利要求1所述的一种污水脱氮催化剂的制备方法,其特征在于:制得污水脱氮催化剂,包括活性组分和载体,所述的活性组分以质量百分比计在催化剂中的含量包括:Pd1%~1.5%,Cu 1%~1.5% ;所述的载体为大孔聚苯乙烯树脂,所述的大孔聚苯乙烯树脂的比表面为400 m2/g~600m2/g,孔容为0.4 m3/g~2.0m3/g,孔径为3.0 nm~5.0nm。

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