[发明专利]一种磷酸钛锂包覆LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料及其制备方法在审
申请号: | 201710640781.4 | 申请日: | 2017-07-31 |
公开(公告)号: | CN107492643A | 公开(公告)日: | 2017-12-19 |
发明(设计)人: | 张露露;王吉青;蒋隆荣;杨学林 | 申请(专利权)人: | 三峡大学;湖北宇隆新能源有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/62;H01M4/131;H01M4/1391;H01M4/04;H01M10/0525 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所42103 | 代理人: | 蒋悦 |
地址: | 443002*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 钛锂包覆 lini1 co1 mn1 o2 正极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种磷酸钛锂包覆LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2三元正极材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)共沉淀法制备的羟基镍钴锰Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2前驱体与碳酸锂Li2CO3在无水乙醇介质中球磨4~6小时后,转移到50℃烘箱中干燥8~12小时;
(2)所得粉末于马弗炉中进行烧结,过筛后得到LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料;
(3)将LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2在无水乙醇和丙酮混合溶液中超声分散均匀后,加入钛酸四丁酯C16H36O4Ti,搅拌60~70分钟,然后滴加8~15 mL去离子水,搅拌60~70分钟,最后加入磷酸二氢氨NH4H2PO4、氢氧化锂LiOH·H2O搅拌10~12小时;
(4)过滤、洗涤、干燥,得到粉末在马弗炉中进行烧结,冷却后过筛得到磷酸钛锂LiTi2(PO4)3包覆的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2三元正极材料;
(5)将磷酸钛锂LiTi2(PO4)3包覆的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料与乙炔黑、聚偏氟乙烯(PVDF)搅拌成浆料,涂布于铝箔上,经过干燥、冲膜和压膜制成磷酸钛锂LiTi2(PO4)3包覆的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料极片。
2.根据权利要求1所述的磷酸钛锂包覆LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2三元正极材料,其特征在于:锂源、镍源、钴源、锰源的摩尔质量比为1.03~1.12 : 0.333 : 0.333 : 0.333,磷酸钛锂的包覆量为所取样品质量的0.1~3 wt.%。
3.根据权利要求1所述的磷酸钛锂包覆LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2三元正极材料,其特征在于:锂源、镍源、钴源、锰源的摩尔质量比为1.06 : 0.333 : 0.333 : 0.333,磷酸钛锂的包覆量为步骤(3)所取LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2质量的2 wt.%。
4.根据权利要求1所述的磷酸钛锂包覆LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2三元正极材料,其特征在于:该原材料包括锂源为碳酸锂Li2CO3、氢氧化锂LiOH·H2O、镍源为六水硫酸镍NiSO4·6H2O、钴源为七水硫酸钴CoSO4·7H2O、锰源为一水硫酸锰MnSO4·H2O、磷源为磷酸二氢氨NH4H2PO4或磷酸氢二铵(NH4)2HPO4、钛源为钛酸四丁酯C16H36O4Ti或二氧化钛TiO2。
5.根据权利要求1所述的磷酸钛锂包覆LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2三元正极材料的方法,其特征在于:步骤(2)中烧结在空气气氛中进行,先在400-500℃下烧结3-6小时,随后800-1000 ℃烧结10-14小时;步骤(4)中烧结在空气气氛中进行,在450~750 ℃下烧结4~10小时。
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