[发明专利]一种制抗静电剂用聚醚改性硅油的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚醚改性硅油的制备方法，尤其是一种制抗静电剂用聚醚改性硅油的制备方法。

背景技术

聚醚改性硅油是一种性能独特的有机硅非离子表面活性剂。其具有良好的润滑性，更低的表面张力，更好的柔软特性及抗静电性能，良好的流平性，可很好地改善树脂的分子间的应力，克服这些树脂本身的缺点，获取新的性能，它具有较好的破乳性，适用于某些特定场合的油水分离，本产品与聚二甲基硅氧烷相比，可以任意比例与水互溶，也与极性有机溶剂如醇、DMF、醚、酯等互溶，与甲苯、烷烃等非极性溶剂部分或完全相溶。使用方便，应用领域广泛。

CN105504289A 公开了一种聚醚改性硅油的制备方法，包括：在多孔陶瓷负载铂催化剂的作用下，将末端烯基的聚醚与含氢硅油在溶剂中进行硅氢加成反应，过滤，收集滤液；将所述滤液除去溶剂，得到聚醚改性硅油。

CN105435490A 公开了一种聚醚硅油石蜡消泡剂，包括以下重量百分比的组分：20～40％的聚醚、20～35％的二甲基硅油、10～25％的水、10～15％的炭黑和10～15％的石蜡。同时，本发明还公开了上述消泡剂的制备方法。

聚醚改性硅油不仅可作为消泡剂、流平剂应用于工业领域，同时也广泛应用于日常生活领域，如织物整理剂，化妆品领域等，现有的聚醚改性硅油生产工艺大多采用简单的过滤，活性炭吸附等方法进行产品提纯，所生产的产品容易残余催化剂、原料等杂质，导致其不适于应用至日化，织物整理等日常生活领域，并且影响产品性能，同时可能导致产品颜色偏黄，因此，研发一种易使用的高效吸附剂十分有必要。

发明内容

本发明的目的是：提供一种制抗静电剂用聚醚改性硅油的制备方法，其特征在于步骤包括：

1.吸附剂的制备

按重量份计，将琼脂糖疏水作用介质100份，3-氧代氮杂环丁-1-羧酸叔丁酯0.1-1份，(R)-(+)-3-氨基四氢呋喃对甲苯磺酸盐0.1-1份，(1-(2-(三甲基硅烷基)乙氧甲基))-1H-咪唑-2-甲胺盐酸盐0.5-2份，加入到200-500份N,N-二甲基甲酰胺中，在60-100℃温度下反应6-15h，产物经分离，干燥，得到本发明所述的吸附剂产品。

2.聚醚改性硅油的制备

按重量份计，将聚醚100份，含氢硅油80-180份，1-5份氯铂酸，10-30份异丙醇，在氮气环境，80-110℃温度下反应2-6h，产物经过滤，分离，得到聚醚改性硅油粗产品，将聚醚改性硅油粗产品通入装有步骤1生产的吸附剂的层析柱中，流速0.5BV，即得到高纯度聚醚改性硅油产品。

所述的琼脂糖疏水作用介质为市售产品，如西安蓝晓科技新材料有限公司生产的产品；3-氧代氮杂环丁-1-羧酸叔丁酯为市售产品，如上海速博化学科技有限公司生产的产品；(R)-(+)-3-氨基四氢呋喃对甲苯磺酸盐为市售产品，如上海思域化工公司生产的产品；(1-(2-(三甲基硅烷基)乙氧甲基))-1H-咪唑-2-甲胺盐酸盐为市售产品，如南京恰风和医药科技有限公司生产的产品。聚醚，含氢硅油为市售产品。

本发明的产品具有以下有益效果：

本发明所生产的吸附剂产品，有着比表面积大的特点，在相同的时间里，相较于活性炭等传统吸附剂，吸附杂质的量更大，并且更加适用于吸附聚醚改性硅油中含有的残余催化剂、少量残余反应物，使得生产出的聚醚改性硅油产品纯度高，性能良好。

具体实施方式

以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。

实施例1

1.吸附剂的制备

在1000L高速搅拌釜中，加入琼脂糖疏水作用介质100Kg，3-氧代氮杂环丁-1-羧酸叔丁酯0.5Kg，(R)-(+)-3-氨基四氢呋喃对甲苯磺酸盐0.5Kg，(1-(2-(三甲基硅烷基)乙氧甲基))-1H-咪唑-2-甲胺盐酸盐1Kg，N,N-二甲基甲酰胺350Kg，在80℃温度下反应10h，产物经分离、干燥得到本发明所述的吸附剂产品。

2.聚醚改性硅油的制备

按重量份计，将聚醚100份，含氢硅油130份，2份氯铂酸，18份异丙醇，在氮气环境，95℃温度下反应4h，产物经过滤，分离，得到聚醚改性硅油粗产品，将聚醚改性硅油粗产品通入装有步骤1生产的吸附剂的层析柱中，流速0.5BV，即得到高纯度聚醚改性硅油产品。产品编号M-1。

实施例2

1.吸附剂的制备