[发明专利]一种制织物柔软剂用环氧改性硅油制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硅油的制备方法，尤其是一种制织物柔软剂用环氧改性硅油制备方法。

背景技术

环氧改性硅油是一种无色或淡黄色液体，因其具有表面润滑性能，较低的表面张力，柔软性能，耐高温、耐低温性能，耐老化、耐紫外线辐照性能。用作棉、毛、丝、麻织物及制品的柔软剂、平滑剂；洗发水添加剂及用于对假发等发制品的柔软平滑处理；用作氨纶油剂生产中的助剂，处理氨纶纤维，可防止氨纶纤维之间的粘连；用作环氧树脂类材料的内添加剂，以改善环氧树脂类制品的内应力，增强其柔韧性，使之不脆、不裂。是一种应用广泛，性能良好的化工产品。

CN101509196 公开了一种环氧改性氨基硅油柔软剂的制备方法,步骤如下:将氨基硅烷偶联剂与聚硅氧烷单体在碱性催化剂、70-80℃温度下混溶;在90-150℃内,氨基硅烷偶联剂与聚硅氧烷单体反应,生成氨基硅油和低沸物;馏出低沸物;降温至40-80℃,得氨基硅油;将氨基硅油在惰性溶剂中与环氧氯丙烷在40-120℃下反应1-5小时,生成环氧改性氨基硅油;去除惰性溶剂,得环氧改性氨基硅油;并将其加入乳化剂中乳化,调节PH值为6-7,得环氧改性氨基硅油柔软剂。

CN104151554B 公开了一种三端环氧改性硅油合成方法属于化学领域。三端环氧改性硅油通过两步合成，四甲基二硅氧烷及烯丙基缩水甘油醚为原料，氯铂酸-异丙醇为催化剂，通过硅氢加成反应合成双端含环氧基的1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷；再以1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷为封端剂，八甲基环四硅氧烷及3-缩水甘油丙基(二甲氧基)甲基硅烷为原料，四甲基氢氧化铵为催化剂，通过本体聚合法合成三端含环氧基的环氧改性硅油；并通过控制反应物配比，制得不同分子量的产物。

环氧改性硅油的主要制备工艺有氢硅化加成法、开环加成法、异官能缩合法。多数生产环氧改性硅油的厂家采用硅氢加成反应的工艺，其催化剂多采用铂类催化剂，如铂金催化剂等，现有的催化剂产品大多有着不易于分离，有效催化面积不足的缺点；易于分离，催化性能优良的催化剂有利于提升产品的质量，降低产品内存在的杂质含量，因此，研发一种新型高效催化剂十分有必要。

发明内容

本发明的目的是：提供一种制织物柔软剂用环氧改性硅油制备方法，其特征在于步骤包括：

1.稀土催化剂的制备

按重量份计，将多孔分子筛100份，氯铂酸30-70份，双(四正丁基铵)合双(1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮-4,5-二硫醇)铂(II)0.1-0.5份，三甲基甲基环戊二烯铂0.01-0.1份，三氟甲磺酸铕0.01-0.1份，搅拌均匀，再加入四氢呋喃200-400份，在40-80℃条件下浸泡6-16小时，过滤，洗涤，干燥，得到本发明所述的催化剂产品。

2.改性环氧硅油的制备

按重量份计，在反应釜中加入含氢硅油100份，端环氧基烯丙基聚醚80-150份，步骤1生产的的催化剂产品5-15份，搅拌均匀后在80-120℃，氮气环境下，反应3-8h，产物经分离，纯化得到环氧改性硅油产品。

多孔分子筛优选为MCM－41多孔分子筛。

所述的MCM－41多孔分子筛100份为市售产品，如上海甄准生物科技有限公司生产的产品；双(四正丁基铵)合双(1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮-4,5-二硫醇)铂(II)为市售产品，如上海昊睿化学科技有限公司生产的产品；三甲基甲基环戊二烯铂为市售产品，如郑州艾克姆化工有限公司生产的产品；三氟甲磺酸铕为市售产品，如麦克林化工有限公司生产的产品；含氢硅油为市售产品，如建德市智友硅材料有限公司生产的产品；端环氧基烯丙基聚醚为市售产品，如南京化学试剂有限公司生产的产品。

本发明的产品具有以下有益效果：

本发明所述的催化剂有比表面积大，从而有效催化面积大，催化速度快的优点，并且不易破碎，易于与产品分离的优点，使得所生产出的环氧改性硅烷残余催化剂杂质少，纯度高，当其作为织物柔软剂使用时效果良好且作用均匀。

具体实施方式

以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。

实施例1

1.稀土催化剂的制备