[发明专利]一种二甲戊灵的纯化方法

说明书

本发明公开了二甲戊灵的纯化方法，包括如下几个步骤：1）将二甲戊灵粗品、甲苯、二氯乙烷投入容器中，再在容器中加入酸性溶液；2）静置分层、过滤、脱除溶剂甲苯和二氯乙烷；3）采用分子精馏设备进行分子精馏，进一步转化亚硝胺变成二甲戊灵，得到第二次精制后的二甲戊灵；4）对第二次精制后的二甲戊灵进行重结晶，得到橙红色晶体，离心得到第三次精制后的二甲戊灵。

技术领域

本发明是一种除草剂的提纯方法，具体是一种二甲戊灵的纯化方法。

背景技术

二甲戊灵（二甲戊乐灵），英文名称：Pendimethalin，属于苯胺类除草剂，旧称二甲戊乐灵，商品名有施田补、除芽通、除草通、胺硝草、杀草通、菜草通等，是由原美国氰胺公司开发的苯胺类除草剂。国内外二甲戊灵原药现行生产方法以3，4－二甲基硝基苯为原料，经氢化、烷基化、硝化制得,该工艺路线步骤简短，建设投资少，工艺收率高，原料价易得，生产成本低，不仅在国外普遍采用，也是国内生产厂家的生产方法。以3，4－二甲基硝基苯计，工艺总收率达80%，粗原药含量在80%，精制后可达95%以上。但该工艺在最后一步3，4－二甲基苯胺硝化时，生成的二甲戊灵会进一步硝化，产生亚硝胺（N－亚硝基二甲戊灵）副产物，最高时可达20%以上,N－亚硝基二甲戊灵副产物不仅毒性高，诱突变，而且因其量大，导致硝化收率下降，严重影响生产成本，必须使其还原降解，因此，该工艺增加纯化精制工序。尽管纯化采用酸解和热裂两种方法脱除但最终产品中仍有0.01%以上的残留,而国家标准是在80PPm（0.008%）以下。

发明内容

发明目的：本发明的目的是为了解决上述技术问题，提供一种二甲戊灵的纯化方法，使亚硝胺的含量降低到国家标准以内。

技术方案：本发明所述的二甲戊灵的纯化方法，包括如下几个步骤：

1）将二甲戊灵粗品、甲苯、二氯乙烷按照质量比为1~2：1：1.5~2.5 的比例投入容器中，再在容器中加入酸性溶液，所述酸性溶液的酸质量分数为10-20%，所述酸性溶液与二甲戊灵粗品的质量比为4~5：5；

2）在60-100℃温度下搅拌0.5~1小时，静置分层、过滤；脱除溶剂甲苯和二氯乙烷，得到第一次精制后的二甲戊灵；

3）对第一次精制后的二甲戊灵进一步纯化，采用分子精馏设备进行分子精馏，进一步转化亚硝胺变成二甲戊灵，得到第二次精制后的二甲戊灵；

4）对第二次精制后的二甲戊灵进行重结晶，得到橙红色晶体，离心得到第三次精制后的二甲戊灵。

进一步的，所述步骤1）中所述的酸为磷酸、盐酸或硫酸中的一种。

进一步的，所述步骤2）脱除溶剂的工艺条件为负压0.098-0.01 MPa，65-95℃温度。

进一步的，所述步骤3）中分子精馏的条件为温度100-120℃，负压0.098 MPa。

进一步的，所述步骤4）的重结晶工艺为：以甲醇或乙醇为溶剂，按照二甲戊灵与溶剂的质量比为1：1.5~2.5的比例进行重结晶，在温度50-65℃条件下搅拌0.5-1小时溶解，加入除色剂和活性炭，过滤后将母液在-5~5℃温度下搅拌0.5~1小时, 得到橙红色晶体。

有益效果：本发明采用多种精制技术如过滤、分子精馏和重结晶，多级精制，使亚硝胺的含量远远低于0.001%，低于国家标准，工艺过程简单、环保，成本低。

具体实施方式

为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。

实施例1

二甲戊灵的纯化方法，包括如下几个步骤：