[发明专利]一种高纯锌中杂质元素含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于化学测试技术领域，具体涉及一种高纯锌中杂质元素含量的测定方法。

背景技术

锌是一种银白色、光亮、具有反磁性的金属，主要用于化合物半导体、合金、电镀、电池、药品、保健等方面，其机械性能随锌纯度的提高而大为改善。含锌大于99.99％的纯锌(简称4N，牌号为Zn-04)多用作锌压铸合金制品，半导体生产所需的锌，其平均含锌量必须大于99.999％(简称5N，牌号为Zn-05)。高纯锌产品(含锌量99.999％～99.99999％)主要应用于制备半导体化合物、红外发光材料、高级合金等。随着技术的不断进步，对高纯锌产品的要求也不断提高，其杂质元素含量的要求也越加严格。

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)具有定量准确、分析速度快、线性范围宽、灵敏度高、能同时分析多种元素的特点，已广泛用于冶金分析领域。目前对高纯锌中杂质元素含量的检测普遍采用ICP-OES法进行检测，通过去除主体或基体匹配来避免主体元素对待测元素的干扰问题。采用萃取法或沉淀法去除锌主体后测得杂质元素的方法，其去除主体的方法不可避免的要加入试剂，引入新的污染物，影响分析结果；通过基体匹配法校正光谱干扰后直接进行测定的方法，由于高纯锌纯度高，基体匹配法需要的高纯度的锌基体难以保证。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种高纯锌中杂质元素含量的测定方法，操作简单、方便，测定结果具有良好的稳定性、重现性和准确性，满足了生产和科研用高纯锌的杂质元素含量检测的要求。

为解决以上技术问题，本发明的技术方案为采用一种高纯锌中杂质元素含量的测定方法，它包括以下步骤：

(1)建立标准曲线：

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定杂质元素标准使用液中杂质元素的光谱强度，建立标准曲线，所述杂质元素为银元素、铝元素、钴元素、铜元素、铁元素、铟元素、镁元素、镍元素或锡元素；

(2)处理高纯锌待测样品：

称取一定量的高纯锌待测样品置于真空蒸馏装置中加热蒸发除锌后，用酸将分离锌主体后的残留物溶解得到待测溶液；

(3)测试对比分析：

利用电感耦合等离子体发射光谱法测定待测溶液中杂质元素的光谱强度，根据测得的光谱强度及建立的标准曲线，计算得到待测样品高纯锌中杂质元素的含量。

进一步的，上述步骤(1)中杂质元素标准使用液的制备方法是：将杂质元素标准母液置于容量瓶中，用体积比1+4的盐酸溶液定容、摇匀即得；所述杂质元素标准母液为银元素标准液、铝元素标准液、钴元素标准液、铜元素标准液、铁元素标准液、铟元素标准液、镁元素标准液、镍元素标准液或锡元素标准液。

优选的，上述步骤(2)高纯锌称取量的精确度为0.001g，称取量以3.000g±1.000g为宜。

优选的，上述步骤(2)中溶解残留物的酸为王水。

优选的，上述步骤(2)真空蒸馏装置的真空度为0.1～10Pa。

优选的，上述步骤(2)中真空蒸馏装置的加热温度为470±30℃。

优选的，上述步骤(2)中高纯锌的纯度为Zn-05或Zn-06。高纯锌的牌号依据行业标准(YS/T 920-2013)按纯度分为Zn-05或Zn-06。含锌量大于99.999％的为Zn-05，含锌量大于99.9999％的为Zn-06。

优选的，本发明方法杂质元素含量的测定范围为下述质量比：

银、铜、铟、钴：1×10^-6～1×10^-4％

铝、锡、镁、铁、镍：5×10^-6～5×10^-4％。

利用电感耦合等离子体发射光谱法来测定高纯锌中的杂质元素，由于高纯锌中杂质元素的含量极低，锌主体的存在，其主体背景极易掩盖待测杂质元素的主峰，造成待测元素测定的含量偏低，因此需要将锌主体去除后再进行检测。与现有技术相比，本发明利用锌与杂质元素沸点的不同采用真空蒸馏法来去除锌主体，与现有的萃取法、沉淀法相比不仅有效的避免了主体的干扰，而且也减少了试剂的使用，避免了杂质元素的引入，具有中间步骤少、所需试剂少的优点。本发明使用的分析方法，可以多元素同时测定，操作方便，分析速度快，缩短了分析周期，提高了分析效率，减轻了分析操作人员的劳动强度。采用本发明方法测定高纯锌中杂质元素的含量，其测定结果具有良好的稳定性、重现性和准确性。试验证明本发明方法可靠、实用，能满足生产和科研中高纯锌的杂质元素含量检测的要求。

具体实施方式