[发明专利]抗菌性交联纳米粒子及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201710641867.9 申请日: 2017-07-31
公开(公告)号: CN107325209B 公开(公告)日: 2019-08-13
发明(设计)人: 程振平;武娟娟;张丽芬;于谦;朱秀林 申请(专利权)人: 苏州大学
主分类号: C08F8/44 分类号: C08F8/44;C08F265/04;C08F120/34;C08F220/14;C08F220/20;A01N33/12;A01P1/00
代理公司: 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 代理人: 陶海锋;孙周强
地址: 215137 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 纳米粒子 制备 抗菌 性交 二甲基丙烯酸乙二醇酯 二硫代萘甲酸异丁腈酯 大分子RAFT试剂 甲基丙烯酸甲酯 革兰氏阴性菌 聚甲基丙烯酸 大肠杆菌 平板涂布法 油溶性单体 二甲氨基 加料方式 抗菌粒子 纳米乳液 溶液聚合 实验菌种 酸性条件 半连续 季铵化 交联剂 抗菌性 交联 乙酯 合成 验证 调控
【说明书】:

发明涉及一种抗菌性交联纳米粒子及其制备方法;首先在RAFT试剂二硫代萘甲酸异丁腈酯(CPDN)的调控下,采用溶液聚合合成聚甲基丙烯酸N,N二甲氨基乙酯(PDMAEMA);之后在酸性条件下,PDMAEMA为大分子RAFT试剂,半连续加料方式加入油溶性单体甲基丙烯酸甲酯(MMA)和交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA),制备无皂抗菌粒子用交联纳米乳液。此后对纳米粒子进行季铵化,以革兰氏阴性菌大肠杆菌为实验菌种,用平板涂布法验证其良好的抗菌性。

技术领域

本发明属于抗菌材料技术,具体涉及一种抗菌性交联乳液及其制备方法。

背景技术

生活中细菌无处不在,因细菌引发的感染、疾病在人类历史过程曾经夺去太多生命,因而科学家一直没有停止对抗菌性物质的研究。人们对抗菌剂的研究开始于小分子抗菌剂,近年来主要集中于高分子抗菌剂研究。高分子抗菌剂在化学稳定性、作用持久性、低毒等方面具有独特的优势。目前高分子抗菌剂的研究主要有两个方面:在片材表面引入抗菌性物质、制备抗菌性纳米粒子。Du课题组用自组装方法,制备了聚环氧乙烯、聚ε-己内酯、聚甲基丙烯酸乙胺基叔丁酯三嵌段共聚物(PEO-b-PCL-b-PTA)胶束和聚2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯、聚甲基丙烯酸乙胺基叔丁酯二嵌段共聚物(PMEO2MA-b-PTA)囊泡,抗菌性较线形嵌段共聚物有明显提高。也可以通过乳液聚合方法制备抗菌性纳米粒子,Cheow用乳液聚合法制备了含环丙沙星和左氧氟沙星的聚己内酯乳胶粒。

近年来,两亲性嵌段共聚物的合成过程得到了极大地简化,这主要得益于包括原子转移自由基聚合(ATRP),氮氧稳定自由基聚合(NMP)和可逆加成断裂链转移(RAFT)在内的多种“活性”自由基聚合(CLRP)的迅猛发展。但是现有聚合物制备过程存在添加剂过多、产物粒径分布不均等问题。

发明内容

本发明公开了一种抗菌性交联纳米粒子及其制备方法。具有单体范围广泛、制备条件不苛刻、末端基团的官能化反应等优点,是一种采用半连续加料方式简便、高效地合成两亲性嵌段共聚物纳米粒子的方法。本发明先合成一段水溶性的聚甲基丙烯酸N,N二甲氨基乙酯聚合物,再将它作为下一步聚合的调控剂和体系的稳定剂,嵌段聚合物刚开始能溶解于水中,但溶解性随着链长增加而降低以致逐渐从水中析出,聚合物链互相作用,最终在原位组装成一定形貌的纳米粒子;本发明聚合过程中,不需要加入任何传统小分子乳化剂,可以制备纯净的稳定乳液。

本发明采用如下技术方案:

一种抗菌性交联纳米粒子的制备方法,包括以下步骤,在链转移剂、引发剂存在下,聚合甲基丙烯酸N,N二甲氨基乙酯得到聚甲基丙烯酸N,N二甲氨基乙酯;于60~80℃下,在引发剂存在下,采用半连续加料方式向聚甲基丙烯酸N,N二甲氨基乙酯水溶液中加入单体,反应完成得到交联纳米乳液;调节交联纳米乳液呈碱性后冷冻干燥,得到交联纳米粒子;以交联纳米粒子、溴己烷为原料制备得到抗菌性交联纳米粒子;所述单体为甲基丙烯酸甲酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯。

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