[发明专利]一种锑样中砷含量的检测方法

权利要求书

1.一种锑样中砷含量的检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

1)取锑样用硫酸溶解，得到第一溶液；

2)所述步骤1)得到的第一溶液、水和第一盐酸混合，得到第二溶液；

3)所述步骤2)得到的第二溶液加苯进行萃取，得到第一有机相和第一水相；将所述第一水相加苯萃取，得到第二有机相和第二水相；所述第一有机相和所述第二有机相混合得到第三溶液；

4)所述步骤3)得到的第三溶液用第二盐酸洗涤，加水反萃取，得到第三水相；

5)所述步骤4)得到的第三水相加热浓缩，加入第三盐酸后加水稀释得到待测溶液；

6)ICP-AES法测定所述步骤5)得到的待测溶液中砷含量，计算得到所述锑样中砷含量。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述锑样中砷含量按下式计算：

式中：

X为锑样中砷的质量百分数，数值以％表示；；C为待测溶液中砷含量，单位为mg/L；V为所述稀释后的待测溶液的体积，单位为mL；m为锑样质量，单位为g。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，以质量百分数计，所述锑样中砷含量为0.0001％～0.10％。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述硫酸浓度为18.4mol/L，所述第一盐酸浓度为9N盐酸，所述第二盐酸为6N盐酸，所述第三盐酸为由亚沸蒸馏制得的盐酸。

5.据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤具体为：

1)取1.000g锑样用10ml硫酸溶解，得到第一溶液；

2)所述步骤1)得到的第一溶液、5ml水和40ml第一盐酸混合，得到第二溶液；

3)所述步骤2)得到的第二溶液加60ml苯进行萃取，得到第一有机相和第一水相；将所述第一水相加20ml苯萃取得到第二有机相和第二水相；所述第一有机相和所述第二有机相混合得到第三溶液；

4)所述步骤3)得到的第三溶液用第二盐酸洗涤，加30ml水反萃取，得到第三水相；

5)所述步骤4)得到的第三水相加热浓缩至1～3ml，加入0.5ml第三盐酸后加水稀释得到待测溶液；

6)ICP-AES法测定所述步骤5)得到的待测溶液中砷含量，计算得到所述锑样中砷含量。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤3)具体为：所述步骤2)得到的第二溶液加苯移入漏斗中,振荡,静置分层，得到第一有机相和第一水相；将所述第一水相加苯移入漏斗中,振荡,静置分层，得到第二有机相和第二水相；所述第一有机相和所述第二有机相混合得到第三溶液。

7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤4)中所述步骤3)得到的第三溶液用第二盐酸洗涤过程具体为：所述步骤3)得到的第三溶液加入第二盐酸振荡洗涤两次。

8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤4)中加水反萃取过程具体为：分两次加入水后振荡反萃取。

9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤5)中加热浓缩温度为50～60℃。

10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，其特征在于，所述步骤6)具体为：建立标准工作曲线；波长189.0nm条件下采用ICP-AES法测定所述步骤5)得到的待测溶液中砷含量，计算得到所述锑样中砷含量。