[发明专利]一种磁性X型分子筛的制备方法及应用有效

专利信息
申请号: 201710642378.5 申请日: 2017-07-31
公开(公告)号: CN107352554B 公开(公告)日: 2020-04-21
发明(设计)人: 杨建利 申请(专利权)人: 西安科技大学
主分类号: C01B39/22 分类号: C01B39/22;B01J20/18;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 张弘
地址: 710054 陕*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 磁性 分子筛 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种磁性X型分子筛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将煤矸石粉磨至细化后,再加入碳酸钠,在880℃~900℃焙烧,充分反应后研磨,得到预处理样品;其中,煤矸石粉与碳酸钠的质量比为(2~3)∶1;

2)将预处理后的煤矸石粉在350℃~400℃氧化反应,然后加入盐酸,在90℃~100℃超声波下浸泡,再过滤得到过滤固体和滤液,向滤液中加入草酸,备用;其中,草酸与滤液中Fe3+摩尔比为4~6;每克煤矸石对应加入0.450g~0.675g草酸;

3)将步骤2)的固体洗涤、干燥后,按质量比1:1加入氢氧化钠固体并研磨至混合均匀,在450℃~500℃碱熔;然后加入去离子水和柠檬酸,进行老化反应,柠檬酸与溶液中的Al2O3的摩尔比为0.65~0.85;最后加入步骤2)得到的备用滤液,超声晶化合成掺铁分子筛;

4)将合成的掺铁分子筛置于管式炉中,通氮气将空气排净后,停止通氮气,升温并通入氢气,待温度升至650℃~700℃后进行还原反应,充分反应后,先通氮气再关氢气,样品冷却至室温再关氮气,制得磁性X型分子筛。

2.根据权利要求1所述的一种磁性X型分子筛的制备方法,其特征在于,步骤1)中,煤矸石粉磨至300目~325目后加入碳酸钠。

3.根据权利要求1所述的一种磁性X型分子筛的制备方法,其特征在于,步骤2)中,盐酸的质量浓度为15%。

4.根据权利要求1所述的一种磁性X型分子筛的制备方法,其特征在于,步骤3)中,超声晶化的温度为75℃~95℃,时间为6~10h。

5.根据权利要求1所述的一种磁性X型分子筛的制备方法,其特征在于,步骤3)中,老化反应温度为60℃~70℃,时间为4h~5h。

6.根据权利要求1所述的一种磁性X型分子筛的制备方法,其特征在于,步骤4)中,还原反应时间2h~3h。

7.根据权利要求1所述的一种磁性X型分子筛的制备方法,其特征在于,步骤4)中,氢气的通入流量为50cm3/min。

8.一种由权利要求1至7中任意一项所述的制备方法制得的磁性X型分子筛在吸附废水中重金属离子的应用。

9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,用于吸附废水中铅离子。

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