[发明专利]止血粉中液体石蜡残留的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及止血粉中液体石蜡残留的检测方法。

背景技术

液体石蜡是自石油中制得的多种液状烃的混合物，在人体肠道不被吸收或消化，同时能妨碍水份的吸收医学上将其作为润滑性泻药使用，治疗老年人或儿童的便秘。大量摄入可致便软、腹泻；长期摄入可导致消化道障碍，影响脂溶性维生素A、D、K和钙、磷等的吸收。对人体极其有害，它会将人体的脂溶性维生素全部带出，使他们无法被人体吸收，食用矿物油会导致人体维生素A、D、E、K的严重缺乏，产生一系列的病变。因此在医药用品中，液体石蜡的限度及残留量的测定就尤为重要，但在现有的国家标准、行业标准、文献专利中，还没有关于液体石蜡残留检测的方法。

发明内容

本发明就止血粉液体石蜡残留的检测提供了一种方法。本发明将液体石蜡的限度定在20mg/g，以此为对照品。且本发明不仅适用于止血粉，也适用于一切液体石蜡残留的检测包括液体、固体、半固体等。

本发明的技术方案如下：

止血粉中液体石蜡残留的检测方法，包括如下步骤：

1）准确称取样品，装入滤纸筒内，将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉塞入冷凝管上口，水浴温度控制在40-70摄氏度，提取5-12h；

2）提取完毕取下脂肪烧瓶，回收无水乙醚，待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在水浴上挥尽残留的溶剂，将少量无水乙醇加入到脂肪烧瓶中在80-90℃水浴中充分涤荡烧瓶，避免液滴洒出，加入氢氧化钠或氢氧化钾溶液，继续在80-90℃水浴中反应10min，取出加入纯化水，摇匀转移至比色皿中，观察澄清度。

所述的步骤1）中，水浴温度控制在40-45摄氏度，提取8-12h。

本发明采用皂化反应，通过氢氧化钠或氢氧化钾与油脂反应，而不与其他成分反应，从而生成白色的沉淀，形成浑浊溶液，其中液体石蜡含量越高，沉淀越多，越浑浊，颜色就越白。

本发明能够通过观察其浑浊度来直观地反映出液体石蜡的多少，通过与2%的液体石蜡对照品的对比，来判断液体石蜡是低于还是高于2%,从而判断其是否达到要求。

附图说明

图1 是实施例1-7的检测结果对照。

其中1表示实施例1的检测样品，2表示实施例2的检测样品，3表示实施例3的检测样品，4表示实施例4的检测样品，5表示实施例5的检测样品，6表示实施例6的检测样品，7表示实施例7的检测样品。

具体实施方式

实施例1

本发明的止血粉中液体石蜡残留的检测方法，包括如下步骤：

1）样品制备：准确称取止血粉样品1g（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。水浴温度应控制在45摄氏度左右，提取8h。

2）提取完毕取下脂肪烧瓶，回收无水乙醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在水浴上挥尽残留的溶剂。将10ml无水乙醇加入到脂肪烧瓶中在90℃水浴中充分涤荡烧瓶（避免液滴洒出），加入5滴0.5mol/L的氢氧化钠溶液，继续在90℃水浴中反应10min，取出加入5ml纯化水，摇匀转移至比色皿中，观察澄清度。

实施例2

本发明的止血粉中液体石蜡残留的检测方法，包括如下步骤：

1）样品制备：准确称取止血粉样品1g（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。水浴温度应控制在40摄氏度，提取12h。

2）提取完毕取下脂肪烧瓶，回收无水乙醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在水浴上挥尽残留的溶剂。将10ml无水乙醇加入到脂肪烧瓶中在80℃水浴中充分涤荡烧瓶（避免液滴洒出），加入5滴0.5mol/L的氢氧化钾溶液，继续在80℃水浴中反应10min，取出加入5ml纯化水，摇匀转移至比色皿中，观察澄清度。

实施例3

本发明的止血粉中液体石蜡残留的检测方法，包括如下步骤：