[发明专利]一种维生素A中间体的制备方法

权利要求书

1.一种维生素A中间体的制备方法，其特征在于，包括：

1）反应步骤，依次包括以下步骤：

1-1）溶解：将无机酸和溶剂加入反应容器内，分散均匀后，再加入相转移催化剂，搅拌使相转移催化剂完全溶解；

1-2）一次降温：将反应容器进行一次降温，当温度降至第一预设温度后，往反应容器内加入甲醛溶液和异戊二烯；或者是，往反应容器内加入甲醛溶液，然后将反应容器进行一次降温，当温度降至第一预设温度后，往反应容器内加入异戊二烯；

1-3）保温反应：再进行二次降温，当温度降至第二预设温度后，往体系中滴加亚氯酸钠水溶液，同时将温度控制在第三预设温度，滴加完毕后，在第四预设温度下，保温反应；其中，无机酸：相转移催化剂：亚氯酸钠：甲醛：异戊二烯的摩尔比为（0.5-0.6）：（0.01-0.03）：（1.0-1.05）：（1.0-1.05）：1；第一预设温度为（-11）-（-9）℃，第二预设温度为（-10）-（-15）℃，第三预设温度为（-10）-0℃，第四预设温度为（-5）-0℃；溶剂为水、甲醇或二氯甲烷；

2）萃取干燥步骤：完成反应步骤后，将反应容器升温至室温，待反应容器中的固体溶解完全后，静置分出有机相，水相用有机溶剂继续萃取，合并有机相，干燥后，取有机相蒸馏除去有机溶剂后，得到C5氯醇浓缩物。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应步骤中，保温反应的时间为1.0-2.0h。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应步骤中，无机酸为硫酸、盐酸或磷酸。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应步骤中，相转移催化剂为季铵盐或季膦盐。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，萃取干燥步骤中，采用元明粉进行干燥。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，萃取干燥步骤中，室温指20-30℃。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，萃取干燥步骤中，萃取过程采用的溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、环己烷、石油醚中一种或两种以上。