[发明专利]一种自支撑高透湿绝热气凝胶薄膜及其制备方法

权利要求书

1.一种自支撑高透湿绝热气凝胶薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将玻璃基片洗涤干净，除去表面油污；将高分子聚合物的溶液经微孔滤纸过滤后涂覆在玻璃基片上，得到模板，待用；

（2）加热搅拌下将纳米纤维素晶须均匀分散于有机溶剂中，再加入硅源、酸和去离子水进行水解；

（3）水解结束后，静置，加入凝胶液进行凝胶，将得到的凝胶涂覆于模板具有高分子聚合物的一侧上形成气凝胶薄膜，并迅速浸泡于溶剂中，取出，得到负载有气凝胶薄膜的模板；

（4）将负载有气凝胶薄膜的模板经溶剂交换及表面改性后，干燥，从玻璃基片上剥离得到气凝胶薄膜，经高温焙烧，得到所述自支撑高透湿绝热气凝胶薄膜。

2.根据权利要求1所述的一种自支撑高透湿绝热气凝胶薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述洗涤是将玻璃基片依次浸泡在乙醇、丙酮以及去离子水中分别超声20~40min；所述高分子聚合物包括丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸三元共聚物；所述高分子聚合物的溶液的质量浓度为10~20 wt.%；所述微孔滤纸的孔径大小为30~50μm。

3.根据权利要求1所述的一种自支撑高透湿绝热气凝胶薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述纳米纤维素晶须通过如下方法制备得到：

加热搅拌下将纤维素粉溶解于浓硫酸中，冷却至室温，用蒸馏水离心洗涤至得到不分层的乳状悬浮液；将得到的乳状悬浮液透析分离后，得到的晶体经水洗、冷冻干燥，得到纳米纤维素晶须。

4.根据权利要求3所述的一种自支撑高透湿绝热气凝胶薄膜的制备方法，其特征在于，所述加热搅拌下将纤维素粉溶解于浓硫酸中的加热搅拌是在60~80℃下进行搅拌；所述浓硫酸的浓度为50~70wt.%；所述冷却至室温是直接加入蒸馏水进行冷却；所述透析将离心得到的乳状悬浮液装入纤维素透析袋中，放入去离子水中透析，直至透析液的pH达到7.0；所述冷冻干燥是在-30~-50℃进行冷冻干燥。

5.根据权利要求1所述的一种自支撑高透湿绝热气凝胶薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述硅源包括正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、水玻璃、三甲基乙氧基硅烷和倍半硅氧烷中的一种；按照硅源的不同，加入的有机溶剂不同：硅源为正硅酸甲酯时，有机溶剂为二甲基亚砜；硅源为正硅酸乙酯时，有机溶剂为乙醇；硅源为甲基三甲氧基硅烷时，有机溶剂为四氢呋喃；硅源为硅酸钠时，有机溶剂为甲苯；硅源为三甲基乙氧基硅烷或倍半硅氧烷，有机溶剂为二甲基乙酰胺。

6.根据权利要求1所述的一种自支撑高透湿绝热气凝胶薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述纳米纤维素晶须与有机溶剂的固液比为5~10：80~100g/mL；所述有机溶剂与硅源的质量比为0.8~1.5：0.3~0.6；所述有机溶剂与去离子水的体积比为30~50：2~4；所述酸的添加量按酸中氢原子与硅源中的硅原子摩尔比为10^-5~10^-3：1~3添加，添加酸后溶液的pH为5~6。

7.根据权利要求1所述的一种自支撑高透湿绝热气凝胶薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述加热搅拌是在40~80℃进行加热搅拌；所述水解的温度为40~80℃，时间为6~12h。

8.根据权利要求1所述的一种自支撑高透湿绝热气凝胶薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述静置的时间为24~48h；所述凝胶液包括氨水、乙醇、二甲基亚砜和六甲基二硅胺烷中的一种以上；所述凝胶是加入凝胶液使胶体粘度达到7~20cP；所述溶剂包括乙醇、正硅酸乙酯和二甲基亚砜中的一种以上；所述浸泡的时间为24~72h，且每隔8~16h更换一次溶剂。