[发明专利]傅里叶变换衰减全反射光谱分析硅烷偶联剂水解率的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种傅里叶变换衰减全反射光谱分析硅烷偶联剂水解率的方法。

背景技术

硅烷偶联剂是一种具有特殊结构的低分子有机硅化合物，分子中由于同时 具有能和无机材料化学结合的反应基团及与有机材料化学结合的反应基团而被 用来偶联有机高分子和无机填料。近年来，硅烷偶联剂作为一种无机纳米粒子 表面改性的重要分散剂，在提高纳米粒子的分散性方面发挥了重要作用。硅烷 偶联剂对纳米粒子的改性作用机理是通过先水解生成硅醇，然后与粒子表面的 羟基发生缩合反应，从而改善纳米粒子的分散性。由于硅烷偶联剂的水解过程 是粒子改性的前提，而水解程度又直接影响粒子的改性效果，因此研究硅烷偶 联剂的水解过程具有重要的意义。

目前硅烷偶联剂水解程度的检测主要通过电导率法，当体系的电导率值达 到稳定值时，即可判断硅烷偶联剂的水解过程达到平衡。虽然通过监测体系的 电导率值可以判断水解是否达到平衡，但是该方法并不能对某个时刻硅烷偶联 剂的水解率进行定量分析。

红外光谱技术不仅可以用于物质的定性分析，还可以用于定量分析检测。 衰减全反射红外光谱(ATR)技术在成分分析中具有方便、快速和无损样品表面 等特点而被广泛用于物质成分的定性和定量分析。虽然红外光谱常用来定性表 征硅烷偶联剂的结构特征，但至今尚未见到利用红外ATR技术来定量分析硅烷偶 联剂水解率的报道。

发明内容

本发明为了解决上述问题，提出了一种傅里叶变换衰减全反射光谱分析硅 烷偶联剂水解率的方法，本发明能够实现对于硅烷偶联剂水解过程的实时定量 分析，从而更好的了解和优化硅烷偶联剂的水解工艺，为利用硅烷偶联剂改善 纳米粒子的分散性研究奠定基础。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种傅里叶变换衰减全反射光谱分析硅烷偶联剂水解率的方法，配制不同 浓度的硅烷偶联剂水解液，在水解的不同时刻采取水解液样本进行红外光谱的 采集，得到纵坐标为吸光度的谱图，对Si-O-CH₂的特征吸收峰面积进行积分，并 根据标准曲线计算得到水解液中硅烷偶联剂的浓度，从而计算得出硅烷偶联剂 的水解率。

进一步的，利用图谱采集得到不同浓度下的谱图，得到纵坐标为吸光度的 谱图，选取硅烷偶联剂中Si-O-CH₂的特征吸收峰进行面积积分，并与硅烷偶联剂 的浓度进行线性拟合，得到硅烷偶联剂浓度与特征吸收峰面积的标准曲线。

进一步的，将水解液样本置于ATR的金刚石晶体上进行红外光谱的采集。

进一步的，对红外光谱采集的结果利用OMNIC软件进行校正得到纵坐标为 吸光度的谱图。

进一步的，硅烷偶联剂水解液的组成包括如下重量份的原料，按质量百分 含量：

硅烷偶联剂：5-40；

水：5-30；

乙醇：30-90。

所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)。

所述水解液的PH为4-6，用于调节水解液PH值的酸为甲酸、醋酸、盐酸、 硫酸和硝酸中的一种或几种。

所述水解液样本提取时将水解液置于恒温浴中。

优选的，所述恒温浴为水浴，温度为70°-95°。

优选的，所述恒温浴为油浴，温度为70°-95°。

水解液样本提取时进行定时采样。

记录反应时间，根据标准曲线计算该反应条件下不同反应时间时硅烷偶联 剂的水解率。

具体的，间隔时间根据水解率分析要求确定。

优选的，使用移液枪移取水解液。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

利用红外ATR光谱对硅烷偶联剂的浓度进行实时定量分析检测，该方法不 仅操作步骤简单、快速，而且可以随时监测硅烷偶联剂的水解程度，给出水解 液中硅烷偶联剂的具体浓度和水解率。

具体实施方式：

下面结合、实施例对本发明作进一步说明。

应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。 除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的 普通技术人员通常理解的相同含义。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图 限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确 指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说 明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、 组件和/或它们的组合。