[发明专利]莫来石纤维/莫来石晶须/二氧化硅气凝胶多级结构及其制备方法和应用在审

专利信息
申请号: 201710644008.5 申请日: 2017-07-31
公开(公告)号: CN109320193A 公开(公告)日: 2019-02-12
发明(设计)人: 侯峰;刘佳朋;陈晗 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C04B30/02 分类号: C04B30/02;C04B38/00;C04B111/40;C04B111/50
代理公司: 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 代理人: 王秀奎
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 莫来石晶须 莫来石纤维 制备 凝胶 制备方法和应用 浸入 多级结构 混合固体 老化液 老化 二氧化硅气凝胶 浸渍 超临界干燥 正硅酸乙酯 导热系数 回弹性能 无水乙醇 真空条件 复合材料 称量 烧杯 过量
【说明书】:

发明公开了一种莫来石纤维/莫来石晶须/SiO2气凝胶多级结构及其制备方法和应用,制备方法包括以下步骤:(1)制备莫来石纤维/莫来石晶须结构;(2)制备SiO2溶胶;(3)将步骤(1)中得到的莫来石纤维/莫来石晶须浸入SiO2溶胶中,调节pH值为6~7,然后将在真空条件下浸渍0.5h‑1h,直至SiO2溶胶完全凝胶,得到SiO2凝胶和莫来石纤维/莫来石晶须混合固体。(4)称量正硅酸乙酯于烧杯中,加入无水乙醇,得到老化液,并将步骤(3)中所得SiO2凝胶和莫来石纤维/莫来石晶须混合固体浸入过量的所述的老化液中老化3‑4天。(5)将步骤(4)中老化后的固体进行超临界干燥。本发明的有益效果为制备出了回弹性能高、导热系数低的复合材料。

技术领域

本发明涉及以成分为特征的陶瓷组合物技术领域,特别是涉及一种莫来石纤维/莫来石晶须/SiO2气凝胶多级结构及其制备方法和应用。

背景技术

莫来石材料具有较好的耐高温性能,抗高温蠕变性能,抗热震性能,以及良好的机械性能,同时还具有较高的化学稳定性,较低的真密度以及较好的介电性能。晶须是指具有一定长径比的针状单晶体,在自然界比较少见,由于其直径非常细小,难以容纳常规晶体材料中的缺陷,在其晶体结构内部,内部原子排列高度有序,其强度与完美晶体的理论强度相接近。莫来石晶须具有莫来石材料和晶须的双重优点,具有优异的耐高温、耐高热、耐腐烛、电绝缘等性能。

SiO2气凝胶是迄今为止研究最多的气凝胶材料之一。该材料具有热导率低、密度极小、比表面积高、孔隙率高、介电常数超低和折射系数较低等优异性能。然而,纯SiO2气凝胶的低密度、高孔隙率以及其独特的疏松的网状骨架结构也导致材料基体的机械性能较差,无法承受较大的力的作用,这一缺陷极大地限制了SiO2气凝胶的单独使用。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中存在的技术缺陷,通过机械和化学方法在莫来石纤维/莫来石晶须框架内均匀生成SiO2气凝胶,可以起到支撑莫来石纤维/莫来石晶须框架,制备出回弹性能优异、导热系数低的多级结构。有效提高气凝胶复合材料的回弹性能和机械强度,使其成为可实用的优秀的高温隔热材料。

为实现本发明的目的所采用的技术方案是:

本发明的一种莫来石纤维/莫来石晶须/SiO2气凝胶多级结构的制备方法,包括以下步骤:

(1)制备莫来石纤维/莫来石晶须结构;

(2)制备SiO2溶胶;

(3)将步骤(1)中得到的莫来石纤维/莫来石晶须浸入盛有步骤(2)制备的SiO2溶胶的烧杯中,其中SiO2溶胶过量,缓慢向其中加入氨水调节pH值为6~7,然后将在真空条件下浸渍0.5h-1h,缓慢放置,直至SiO2溶胶完全凝胶,得到SiO2凝胶和莫来石纤维/莫来石晶须混合固体。

(4)称量正硅酸乙酯于烧杯中,并向该烧杯中加入无水乙醇,其中无水乙醇与正硅酸乙酯的体积比为(3-5):1搅拌均匀,得到老化液,并将步骤(3)中所得SiO2凝胶和莫来石纤维/莫来石晶须混合固体浸入过量的所述的老化液中,老化在室温20-25℃下进行,老化3-4天,一天为24小时。

(5)将步骤(4)中老化后的固体进行超临界干燥,最后得到莫来石纤维/莫来石晶须/SiO2气凝胶多级结构。

优选的,所述步骤(1)中莫来石纤维/莫来石晶须结构的制备方法,包括以下步骤:

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