[发明专利]一种从黄芩中提取高纯度黄芩苷的方法

说明书

本发明涉及一种从黄芩中提取纯化黄芩苷的方法。本发明采用闪式提取法对黄芩进行提取，提取液浓缩，浓缩液加入高分子絮凝剂进行吸附澄清，上层澄清液继续浓缩，然后加酸调酸性，从而获得高纯度的黄芩苷。该制备工艺操作简便、节能环保，产品中无有毒溶剂的残留，适于利用黄芩工业化生产高纯度黄芩苷。

技术领域

本发明属于医药领域，涉及中药活性成分的提取及纯化方法，具体涉及从黄芩中提取高纯度黄芩苷及其纯化方法。

背景技术

黄芩为唇形科植物黄芩(ScutellariabaicalensisGeorgi)的干燥根，具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效。药理研究表明其具有抗炎、抗菌、抗变态反应、利尿、利胆及解痉等药理活性，黄芩苷作为其主要活性成分，其在药材中含量达到10%及以上。

目前从黄芩中提取黄芩苷常用方法有水煎煮法、回流提取法、超声提取法、微波提取法、超临界流体提取法等。传统的提取工艺为水提、酸沉、过滤、碱溶、再酸沉，该传统工艺中两次酸沉，操作繁琐，且碱溶后溶液过滤困难，耗时费力。专利公开号CN105001285A公开了一种从黄芩中提取黄芩苷的方法，具体步骤为：黄芩药材粉碎，和溶剂一并放入超声搅拌器中搅拌，混合物回流提取3～4次，浓缩，柠檬酸调pH至1～3，得粗产品，粗产品用甲醇溶解后过硅胶柱层析，最后用甲醇重结晶。此工艺引入超声搅拌工艺并通过硅胶柱层析来提纯黄芩苷，这是其创新之处，但是甲醇溶剂残留毒性强，且上述方法采用传统回流法提取，生产时间长，能耗高。专利公开号CN103694294A就公布了一种利用闪式提取技术提取黄芩苷的方法，具体步骤为：黄芩饮片放入提取罐中闪提，过滤，浓缩制浸膏，加浸膏15倍量水，调pH至1～2，保温，过滤，沉淀碱溶，加入等量乙醇，搅拌，过滤，调pH至1～2，保温，过滤，洗涤。此工艺虽利用闪式提取代替传统提取方法，但其余纯化步骤均为繁琐耗时的传统工艺流程，尤以制备黄芩浸膏耗时长，能耗高。故，开发一种从黄芩中提取纯化黄芩苷的新型工艺是很有必要的。

闪式提取技术是一种用于植物软、硬组织破碎的新型提取技术，它能在室温下将溶剂中的药材碎至细微颗粒，有效成分在数秒钟或数分钟内扩散到溶剂中，能避免药材中活性成分受热破坏，提取时间短，效率高。近年，闪式提取法在中药有效成分提取中越来越受到研究者的青睐。

有机絮凝剂是一种高分子聚合物，它的分子量很大，由于絮凝剂是较长的线状结构，有许多官能团，通过吸附，架桥，絮凝作用，使提取液中许多不稳定的微粒连接成絮团，絮团逐渐增长变成较大的絮团，因而加快了微粒的沉降速度（服从Stokes定律），通常用于医药、食品等行业的固液分离过程，去除无效成分，提高有效成分含量。黄芩提取浓缩液是由真溶液、胶体溶液、乳浊液和混悬液组成的复杂混合分散体系，其微粒按组成分为药渣性微粒（药材组织物）、难溶性和不溶性成分的多分子聚集体、细胞碎片及其聚集物。这些微粒一般带电荷，形成的双电层相互排斥作用而保持稳定。黄芩苷的传统制备工艺中，当黄芩浓缩液加酸酸化时，药液中微粒的电荷被中和，这些微粒随黄芩苷一起沉淀析出，故沉淀物中杂质的含量偏高，仍需碱溶和二次酸沉等工艺步骤才能获得较高纯度的黄芩苷。本发明引入了吸附澄清方法，去除了碱溶与二次酸沉步骤，不仅效率更高，且所得黄芩苷纯度也高。

发明内容

本发明旨在开发一种节能环保、能够迅速高效地从黄芩中提取纯化黄芩苷的方法。

本发明目的通过以下技术方案实现，包括以下步骤：

（A）黄芩粗粉，乙醇浸泡，闪式提取法提取；

（B）将步骤（A）所得提取液浓缩；

（C）将步骤（B）所得浓缩液用高分子絮凝剂进行吸附澄清；

（D）将步骤（C）所得上层澄清液浓缩回收乙醇、加酸调酸性析出沉淀、干燥，即得。

本发明进一步提供上述技术方案的优选技术方案。