[发明专利]一种胺盐废水的处理工艺有效
申请号: | 201710645133.8 | 申请日: | 2017-08-01 |
公开(公告)号: | CN107445180B | 公开(公告)日: | 2019-06-25 |
发明(设计)人: | 韩忠山;韩明序;杨松慧;徐洪贵 | 申请(专利权)人: | 青岛长荣化工科技有限公司 |
主分类号: | C01C1/16 | 分类号: | C01C1/16;C07C209/86;C07C211/05;C07C211/48;C02F9/10 |
代理公司: | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 | 代理人: | 刘晓娟;郝团代 |
地址: | 266000 山东省青岛市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 处理工艺 胺盐 废水 中和 含水 蒸发 氨水 氯化铵废水 氢氧化钠液 无三废排放 原子经济性 化工生产 蒸馏处理 缚酸剂 回收水 碱回收 氯化铵 副产 后套 可用 农铵 收率 叔胺 过滤 回收 | ||
1.一种胺盐废水的处理工艺,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)中和:在中和釜中,加入胺盐废水,搅拌,用冷却水控制中和反应过程温度为0~40℃,逐渐加入氨水至pH=7~9,加氨完毕继续搅拌,静置,分出水相即为铵盐废水,油相转移至干燥釜;
(2)干燥:搅拌,加入浓度为30%~70%的液碱萃取脱水,液碱与油相体积比为0.01~1:1,加毕液碱继续搅拌,静置,分出水相,油相转移至蒸馏釜;
(3)蒸馏:将油相用0.01~0.6MPa的低压蒸汽加热蒸馏,真空度为0~0.1MPa,收集馏出液即为回收胺,蒸馏残液转移至中和釜与下一批胺盐废水合并处理;
(4)蒸发:将步骤(1)获得的铵盐废水加入蒸发器,用0.01~0.6MPa的低压蒸汽加热蒸发浓缩,至氯化铵达到过饱和,浓缩液趁热转移至结晶釜,蒸发出的水蒸汽用冷却水冷凝即得回收水;
(5)配氨:将步骤(4)获得的回收水加入配氨釜,用冷却水控制配氨过程温度为0~40℃,向其中通入氨气,检控氨水浓度,当氨水浓度为10%~20%时,停止通入氨气,氨水待用于步骤(1);
(6)结晶:在结晶釜中,搅拌,用冷却水冷却氯化铵过饱和液,至温度降至40℃,氯化铵结晶析出形成晶浆;
(7)过滤:启动离心机,将步骤(6)获得的晶浆加入离心机中,离心过滤完毕,将滤饼——副产氯化铵卸出并包装,滤液即母液返回步骤(4)与新鲜的铵盐废水合并蒸发浓缩;
所述的胺为三乙胺、N,N-二甲基苯胺或N,N-二乙基苯胺,胺盐为三乙胺盐酸盐、N,N-二甲基苯胺盐酸盐或N,N-二乙基苯胺盐酸盐,胺盐废水为三乙胺盐酸盐、N,N-二甲基苯胺盐酸盐或N,N-二乙基苯胺盐酸盐的水溶液。
2.根据权利要求1所述一种胺盐废水的处理工艺,其特征在于,所述步骤(1)中的铵盐废水为氯化铵水溶液。
3.根据权利要求1所述一种胺盐废水的处理工艺,其特征在于,所述步骤(2)中的碱为氢氧化钠,液碱为氢氧化钠水溶液。
4.根据权利要求1所述一种胺盐废水的处理工艺,其特征在于,所述步骤(2)中调节搅拌转速为60~150r/min,分离出水相后,检测水相——液碱浓度,当液碱浓度<30%时通过蒸除部分水提浓,保持液碱浓度在30%~70%套用。
5.根据权利要求1所述一种胺盐废水的处理工艺,其特征在于,所述步骤(4)中的蒸发为三效蒸发。
6.根据权利要求1所述一种胺盐废水的处理工艺,其特征在于,所述步骤(6)中调节搅拌转速为60~120r/min,冷却速率为0.1~5℃/min。
7.根据权利要求1所述一种胺盐废水的处理工艺,其特征在于,所述冷却水为循环冷却水,温度为0~35℃。
8.根据权利要求1所述一种胺盐废水的处理工艺,其特征在于,所述步骤(7)中的离心机为全衬塑PE材质的离心机,滤布为尼龙材质的100~400目滤布。
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